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amy54321 发表于 2014-8-17 22:16:09

海桐花挥发油的提取工艺研究

       作者：吴彩霞 李彩芳 郅妙利 王二辉 康文艺

【摘要】目的比较固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取海桐花中的挥发性成分差异。方法采用GCMS测定其化学成分。结果分别鉴定了62种和58种成分。结论与水蒸气蒸馏法相比，固相微萃取法得到的十一烷、壬烷等烷烃的含量增加；并且提取出了水蒸气蒸馏法不能蒸馏出来的一些成分，如马鞭草烯醇、γ榄香烯、白菖烯、α古芸烯、绿花白千层醇等。

【关键词】海桐花； 固相微萃取； 水蒸气蒸馏； 气相色谱质谱联用； 挥发油

　　Abstract:Objective To Compare the essentialoil extractedfromtheflowers of Pittosporumtobira Ait. by solidphasemicroextraction(SPME)andsteamdistillation.MethodsGCMSwasusedtoanalyzetheircomponents.ResultsTherewere62componentsidentifiedfromproductsofSPMEand58 from those ofsteam distillation.Conclusion Comparingwiththoseof steam distillation,thecontentsofundecane, nonaneincreasedby SPME; and some components that would not be extracted by steam; disti llation were extracted by SPME,such asverbenol,yElenene,calarene,(1)aGurjunene,viridiflorol etc.

　　Key wordsFlowersofPittosporumtobira Ait,SPME;Steamdistillation;GCMS;Essentialoil
    　　
　　海桐 Pittosporumtobira Ait.为海桐科植物，常绿小乔木或灌木，各地多有栽培，为园林绿化观赏树种。具有祛风活络、散淤止痛、解毒止血等药理作用。国外对海桐花化学成分的研究较少，主要是研究海桐的种子和果实；国内只有李兆琳等［1～4］对海桐花头香化学成分进行了研究。未有文献报道水蒸气蒸馏方法与SPME方法提取海桐花挥发油研究，因此我们利用水蒸气蒸馏和固相微萃取法固相微萃取法（SPME）提取海桐花的挥发油成分，并将这两种方法所得到成分进行了比较。
   
　　SPME是一种适合色谱进样分析的快速萃取方法，它以带有特殊涂层石英纤维作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接进行GC，HPLC分析。它具有对被测样品的选择高，溶质更容易洗脱、几乎无空白值和重现性好等特点［5］，本文将两种方法提取的挥发油成分用GCMS来分析，并将SPME与GCMS联用。

　　1材料与仪器
   
　　海桐花于200605采集于河南省开封市，经河南大学药学院中药教研室袁王俊鉴定为海桐科海桐属植物海桐，标本存放于河南大学天然药物研究所实验室（No.MPBA06051402）。
   
　　美国惠普公司HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取（SPME）装置，萃取纤维头为：65 μm PDMS/DVB。

　　2方法

　　2.1挥发油提取

　　2.1.1水蒸气蒸馏法按《中国药典》（2005年版Ⅰ部）方法，用挥发油提取器提取挥发油。取新鲜海桐花100 g，以水蒸气蒸馏收集挥发油，得到具有浓郁香气的乳白色液体，贮于-4℃冰箱中。收油率为0.039 1%。

　　2.1.2固相微萃取法称取阴干海桐花（经粉碎）1.0 g，置于15 ml专用采样瓶中，插入装有65 μm PDMS/DVB纤维头的手动进样器，90℃下顶空萃取保持30 min取出，立即插入色谱仪进样口（温度250℃）中，脱附1.5 min。　2.2色谱/质谱分析条件

　　2.2.1气相色谱条件HP5MS石英弹性毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；载气He，流量1 ml/ min；进样口温度：250℃；色谱柱初始温度50℃（保持1 min），以8℃/ min升温速率升至160℃（保持2 min），以10℃/ min升温速率升至250℃，最后保持10 min；不分流进样。

　　2.2.2质谱条件EI离子源，离子源温度230℃，电子能量70eV，电子倍增器电压1 765 V，质量扫描范围30～350 amu，四极杆温度150℃，GCMS传输线温度280℃。

　　3结果
   
　　采用GCMS法对海桐花挥发油化学成分进行分析，检索Nist98标准质谱图库和Wiley275质谱图库，并结合有关文献从基峰、γ相对丰度等几个方面进行直观比较，确定海桐花挥发油中的化学成分。峰面积相对含量分析是通过HPMSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行。其结果见表1～2。

　　4讨论
   
　　从水蒸气蒸馏法提取的海桐花挥发油中，共分离了137个化合物，鉴定了其中的58个化学成分，已鉴定成分峰面积占色谱总馏出峰面积的73.48%。主要成分为：橙花叔醇（21.7%）、1Rα蒎烯（11.43%）、醋酸苄酯（5.91%）、壬烷（5.19%）、喇叭茶醇（3.97%）、十一烷（2.68%）、芳樟醇（1.74%）、β蒎烯（1.5%）、壬醛（1.45%）、橙花叔醇（1.25%）、苯甲酸苄酯（1.14%）等，与文献报道的主要成分大致相同［6］。

　　表1固相微萃取法提取海桐花挥发性化学成分（略）

　　表2水蒸气蒸馏法提取海桐花挥发性化学成分（略）

　　从固相微萃取法提取的海桐花挥发油中，共分离了106个化合物，鉴定了其中的62个化学成分，已鉴定成分峰面积占色谱总馏出峰面积的91.29%。主要成分为：十一烷（22.37%）、壬烷（18.91%.）、α蒎烯（18.76%）、α-荜澄茄油烯（4.44%）、橙花叔醇（3.28%）、大根香叶烯d（2.48%）、反式β罗勒烯（2.41%）、β荜澄茄油烯（1.93%）、2β蒎烯（1.89%）、β月桂烯（1.5%）、苯甲醇（ 1.33%）、α-胡椒烯（1.13%）等。与水蒸气蒸馏法得到的挥发油相比，固微萃取法得到的挥发油中，十一烷、壬烷等烷烃的含量增加；同时提取出了水蒸气蒸馏法不能蒸馏出来的一些成分，如马鞭草烯醇、γ榄香烯、白菖烯、（）α古芸烯、绿花白千层醇等；挥发油的提取时间明显缩短。
   
　　固相微萃取技术（SPME）是近年来出现的和一种新型的无溶剂化样品前处理技术，它集样品采集、萃取、浓缩、进样于一体，操作简单、快速，廉价实用，环境污染小［7］，并且它可以与其它技术联用。因而在分析化学与药物分析领域得到了广泛使用，具有良好的应用前景。

【参考文献】
　　［1］ FujiwaraY,Keiji H,KiyoshiM.Strustures of tobiraxanthins A1,A2,A3,B,C and D/new carotenoies from the seeds of Pittosporum tobira［J］.Tetrahedron Letters,2002,43：4385.

　　［2］ Fujiwara Yandtakashi M.Structure of pittosporumxanthins A1 and A2,novel C69 carotenoeds from thom the seeds of Pittosporum tobira［J］.Tetrahedron Letters,2001,42：2693.

　　［3］ Acquarica ID,Cristina M D,Gasparrini F,et al.Isolation and structure elucidation of four new triterpenoid estersaponins from fruits of Pittosporum tobira AIT［J］.Tetrahedron,2002,58：10127.

　　［4］ 李兆琳，李海泉，陈 宁，等.海桐花头香化学成分的研究［J］.兰州大学学报（自然科学版），1990，26（3）：70.

　　［5］ 黄志东. 固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用［J］.现代仪器，2003，2：15.

　　［6］ Nickaver B,Smin G,Yosefi M.Volatile Constituentsof the flower and f ruit oils of pittosporum tobira (Thunb.)Aet.grown in Iran［J］.Znaturforsch［C］.2004,59(3-4)：174.

　　［7］ 魏宁漪，段天璇，马长华.固相微萃取技术及其在天然产物分析中的应用［J］.中国中药杂志，2004，29（3）：197.

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