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amy54321 发表于 2014-8-17 22:35:07

不同产地太子参中重金属含量检测

作者：李仕海， 刘训红， 曾艳萍， 董明惠， 张月婵

【摘要】目的检测不同产地太子参中重金属含量。方法用电感耦合等离子发射光谱法和原子荧光光度法对不同产地太子参中铅、铬和砷、汞、镉的含量进行了检测。结果太子参中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（2001）规定重金属限量，不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异。结论 实验检测太子参中重金属既为太子参药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料，也为制定药材中重金属限量标准提供参考。

【关键词】太子参； 重金属

　　Abstract：ObjectiveTo determine the contents of heavy metalsofRadixPseudostellariaefromdifferent habitats. MethodsThecontentsofPb,Cr,As,HgandCdweredeterminedby ICPAESand AFS. ResultsThe contents of heavy metals were different in RadixPseudostellariaefromdifferenthabitats. ConclusionItprovidesthe valuablematerialsforqualityassessmentofRadixPseudostellariaeanddevelopmentproductionofgeoauthenticcrudedrug.

　　Key words：RadixPseudostellariae;Heavy Metals
   
　　太子参为《中国药典》收载的常用中药，江苏历来为太子参主产区，传统药材商品认识中有认为江苏地产的太子参质量最优，有“道地药材”之称。近二十多年来，野生资源日渐减少，原药材市场需求量又逐年加大，安徽、福建和贵州等地也开始大面积栽培太子参，随着太子参栽培地区扩大，流通品系增多，药材的内在质量控制以及发展道地药材的生产已成为当务之急。重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属的含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一。为了综合评价太子参药材质量、发展道地药材和保证临床用药的安全提供科学依据，本实验用电感耦合等离子发射光谱法和微波消解－原子荧光光度法对不同产地太子参中铅、铬和砷、汞、镉的含量进行了检测，现报道如下。

　　1仪器与试药
   
　　电感耦合等离子发射光谱仪（InductivelyCoupledplasma，简称ICP），型号为MarkIII1100真空型63通道等离子发射光谱仪（美国Jerrel-Ash公司），配用PDPll/23型电子计算机；原子荧光光度计（AFS-230，北京海光仪器公司）；砷、汞和镉空心阴极灯（北京海光仪器公司）；微波消解仪（MDS6，上海新仪微波化学科技有限公司）；小型温控加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）；DF110型电子分析天平。
   
　　铅单元素标准溶液（1 000 μg/ml,国家标准溶液），铬单元素标准溶液（100 μg/ml,国家标准溶液），砷单元素标准溶液（1 000 μg/ml,国家标准溶液），镉单元素标准溶液（100 μg/ml,国家标准溶液），汞单元素标准溶液（1 000 μg/ml,国家标准溶液）；实验试剂除硫脲、抗坏血酸、硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外，其余均为分析纯；实验用水均为去离子蒸馏水。
   
　　太子参药材不同产地样品编号如下：1－江苏句容袁巷镇；2－江苏句容马梗；3－江苏句容天王镇朱巷村白龙地；4－江苏句容天王镇白杨村；5－安徽宣城（050318）；6－安徽宣城（040516）；7－福建柘荣；8－江苏句容陈武乡贺庄村；9－贵州施秉；10－福建；11－安徽；12－江苏溧阳；13－江苏江宁；14－安徽宣州；15－贵州。均为栽培品，经笔者鉴定均为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla (Miq.) PaxexPaxetHoffm.的块根。

　　2方法与结果

　　2.1铅、铬的电感耦合等离子发射光谱法测定

　　2.1.1供试品溶液制备将样品粉碎，过100目筛，于60℃烘干至恒重，取样约0.1 g,精密称定，置30 ml聚四氯乙烯烧杯中，加入5 ml工业超纯硝酸，置电热板上，上盖表面皿，加热，待澄清后，再加入5 ml工业超纯高氯酸，继续加热待白烟基本散尽，用7%盐酸提取定容至5 ml,密塞备用。

　　2.1.2工作条件发生器输出功率为1 100 W，反射功率＜5 W，线圈为4圈，炬管为石英可拆式。雾化器为固定正交型。氩气纯度99.99%，压力1.6 kg/cm2，冷却气体流量17.5 L/min，雾化气为0.3 L/min,试样提升量为1.6 ml/min（使用蠕动泵），观察高度为15 mm，积分时间10 s/次。

　　2.1.3样品测定取供试品溶液，按上述工作条件上机进行测试。结果见表1。

　　2.2砷、汞及镉的微波消解－原子荧光光度法测定

　　2.2.1测定条件仪器条件：光电倍增管负高压250 V（As,Cd），300 V（Hg）；原子化器温度200℃；原子化器高度8 mm（As,Cd）），10 mm（Hg）；灯电流60 mA;载气流量400 ml/min；屏蔽气流量1 000 ml/min。测量条件：读数时间：10 s；延迟时间：1 s；重复次数：1；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。作者：李仕海， 刘训红， 曾艳萍， 董明惠， 张月婵

【摘要】目的检测不同产地太子参中重金属含量。方法用电感耦合等离子发射光谱法和原子荧光光度法对不同产地太子参中铅、铬和砷、汞、镉的含量进行了检测。结果太子参中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（2001）规定重金属限量，不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异。结论 实验检测太子参中重金属既为太子参药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料，也为制定药材中重金属限量标准提供参考。

【关键词】太子参； 重金属

　　Abstract：ObjectiveTo determine the contents of heavy metalsofRadixPseudostellariaefromdifferent habitats. MethodsThecontentsofPb,Cr,As,HgandCdweredeterminedby ICPAESand AFS. ResultsThe contents of heavy metals were different in RadixPseudostellariaefromdifferenthabitats. ConclusionItprovidesthe valuablematerialsforqualityassessmentofRadixPseudostellariaeanddevelopmentproductionofgeoauthenticcrudedrug.

　　Key words：RadixPseudostellariae;Heavy Metals
   
　　太子参为《中国药典》收载的常用中药，江苏历来为太子参主产区，传统药材商品认识中有认为江苏地产的太子参质量最优，有“道地药材”之称。近二十多年来，野生资源日渐减少，原药材市场需求量又逐年加大，安徽、福建和贵州等地也开始大面积栽培太子参，随着太子参栽培地区扩大，流通品系增多，药材的内在质量控制以及发展道地药材的生产已成为当务之急。重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属的含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一。为了综合评价太子参药材质量、发展道地药材和保证临床用药的安全提供科学依据，本实验用电感耦合等离子发射光谱法和微波消解－原子荧光光度法对不同产地太子参中铅、铬和砷、汞、镉的含量进行了检测，现报道如下。

　　1仪器与试药
   
　　电感耦合等离子发射光谱仪（InductivelyCoupledplasma，简称ICP），型号为MarkIII1100真空型63通道等离子发射光谱仪（美国Jerrel-Ash公司），配用PDPll/23型电子计算机；原子荧光光度计（AFS-230，北京海光仪器公司）；砷、汞和镉空心阴极灯（北京海光仪器公司）；微波消解仪（MDS6，上海新仪微波化学科技有限公司）；小型温控加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）；DF110型电子分析天平。
   
　　铅单元素标准溶液（1 000 μg/ml,国家标准溶液），铬单元素标准溶液（100 μg/ml,国家标准溶液），砷单元素标准溶液（1 000 μg/ml,国家标准溶液），镉单元素标准溶液（100 μg/ml,国家标准溶液），汞单元素标准溶液（1 000 μg/ml,国家标准溶液）；实验试剂除硫脲、抗坏血酸、硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外，其余均为分析纯；实验用水均为去离子蒸馏水。
   
　　太子参药材不同产地样品编号如下：1－江苏句容袁巷镇；2－江苏句容马梗；3－江苏句容天王镇朱巷村白龙地；4－江苏句容天王镇白杨村；5－安徽宣城（050318）；6－安徽宣城（040516）；7－福建柘荣；8－江苏句容陈武乡贺庄村；9－贵州施秉；10－福建；11－安徽；12－江苏溧阳；13－江苏江宁；14－安徽宣州；15－贵州。均为栽培品，经笔者鉴定均为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla (Miq.) PaxexPaxetHoffm.的块根。

　　2方法与结果

　　2.1铅、铬的电感耦合等离子发射光谱法测定

　　2.1.1供试品溶液制备将样品粉碎，过100目筛，于60℃烘干至恒重，取样约0.1 g,精密称定，置30 ml聚四氯乙烯烧杯中，加入5 ml工业超纯硝酸，置电热板上，上盖表面皿，加热，待澄清后，再加入5 ml工业超纯高氯酸，继续加热待白烟基本散尽，用7%盐酸提取定容至5 ml,密塞备用。

　　2.1.2工作条件发生器输出功率为1 100 W，反射功率＜5 W，线圈为4圈，炬管为石英可拆式。雾化器为固定正交型。氩气纯度99.99%，压力1.6 kg/cm2，冷却气体流量17.5 L/min，雾化气为0.3 L/min,试样提升量为1.6 ml/min（使用蠕动泵），观察高度为15 mm，积分时间10 s/次。

　　2.1.3样品测定取供试品溶液，按上述工作条件上机进行测试。结果见表1。

　　2.2砷、汞及镉的微波消解－原子荧光光度法测定

　　2.2.1测定条件仪器条件：光电倍增管负高压250 V（As,Cd），300 V（Hg）；原子化器温度200℃；原子化器高度8 mm（As,Cd）），10 mm（Hg）；灯电流60 mA;载气流量400 ml/min；屏蔽气流量1 000 ml/min。测量条件：读数时间：10 s；延迟时间：1 s；重复次数：1；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。　2.2.2标准曲线制备砷标准曲线：精密移取砷标准溶液1 ml，用20%盐酸为介质逐级稀释至1 μg/ml的砷标准工作液。分别取砷标准工作液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ml于事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗坏血酸混合液（还原掩酸剂）的50 ml容量瓶中，以10%HC1定容至刻度，摇匀，制成含砷量为0，0.01，0.02，0.04，0.06 μg/ml的标准系列溶液，室温下放置30 min后测定。以荧光强度值（IF）为纵坐标，深度（C）为横坐标制备标准曲线，砷的线性方程为：IF＝29 080.300×C+5.675,r＝0.999 8。
   
　　镉标准曲线：精密移取镉标准溶液1 ml，用5%盐酸为介质逐级稀释至0.04 μg/ml的镉标准工作液。分别取镉标准工作液0，0.5，1.0，2.0，4.0    ml于事先加入100 μg/ml钴溶液（称取0.1000 g高纯金属钴，溶于少量［1＋1］盐酸中，用1%盐酸准确稀释至1000 ml）1 ml，10%硫脲（取硫脲10 g,加入50 ml去离子水，溶解后，用去离子水稀释至100 ml）10 ml的50 ml容量瓶中，用2%HC1定容至刻度，摇匀，制成含镉量为0，0.4，0.8，1.6，3.2 μg/ml的标准系列溶液，室温下放置30min 后测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标制备标准曲线，镉的线性方程为：IF＝758.232×C－9.284,r＝0.999 6。
   
　　汞标准曲线：精密移取汞标准溶液1 ml，用0.5 g/L重铬酸钾的5%硝酸为介质逐级稀释至0.01 μg/ml的汞标准工作液。分别取汞标准工作液0，1，2，4，8 ml于100 ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，摇匀，制成含汞量为0，0.1，0.2，0.4，0.8 μg/L的标准系列溶液，室温下放置30 min 后测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标制备标准曲线，汞的线性方程：IF＝1 113.798×C－4.36,r＝0.999 5。

　　表1太子参中重金属检测结果（略）

　　2.2.3方法学考察精密度试验：分别取0.04 μg/ml的砷标准溶液、3.2 μg/ml镉的标准溶液、0.2 μg/L汞的标准溶液，分别重复进样测定5次，砷、镉、汞荧光强度值的RSD分别为1.1%，2.8%，2.9%（n=5）。
   
　　重现性试验：取同批样品（样4），按样品测定项下方法测定5次，砷含量平均值为0.0655（μg/g），RSD＝1.48%，镉含量平均值为0.0013（μg/g），RSD＝1.32%，汞含量平均值为0.0144（μg/g），RSD＝2.31%。
   
　　稳定性试验：分别取样品4测定砷、镉、汞的供试品溶液，按样品测定方法操作，每隔30 min测定1次，重复测定6次，砷、镉、汞的荧光强度的RSD分别为2.3%，1.8%，2.7%（n =6）,供试品在3 h内稳定。
   
　　加样回收率试验：取样品4约0.5 g，5份，精密称定，分别精密加入砷、镉、汞标准溶液适量，依样品测定法操作，计算回收率。结果砷的平均回收率为95.23%，RSD为1.45%；镉的平均回收率为102.34%，RSD为2.57%；汞的平均回收率为103.55%，RSD为3.07%。

　　2.2.4样品测定［1，2］样品预处理：取样品粉末0.5 g（过80目筛），精密称定，置容样杯中，用少量去离子水湿润粉末，加入10 ml硝酸，放加热板上于130℃将酸挥尽，再加入1 ml高氯酸（制备砷、镉样品液）或4 ml硝酸和1 ml高氯酸（制备汞样品液），放入微波消解仪中，按设计的消化程序（表2）消解，消解完毕后待压力下降后取出，放入加热板上150℃挥尽余下的酸，冷却，消解液作为砷、镉、汞样品液。

　　表2消化程序设计（略）

　　样品测定：测定砷，将砷样品液转移到事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗坏血酸混合液的50 ml容量瓶中，以10%HCl定容至刻度，摇匀后测定。测定镉，将镉样品液转移到事先加入100 μg/ml钴溶液1 ml，10%硫脲10 ml的50 ml容量瓶中，用2%的HC1定容至刻度，摇匀后测定。测定汞，将汞样品液转移到25 ml容量瓶中，用0.5 g/L重铬酸钾的5%硝酸定容至刻度，摇匀后测定。结果见表1。

　　3小结
   
　　重金属砷、汞、铅、镉等是对人体有害的微量元素，当其在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害，目前我国仅制定了部分中药材和中药制剂中铅、砷、汞的限量标准，本实验检测太子参中重金属，既为药材的质量评价提供依据，也为制定药材中重金属限量标准提供参考。
   
　　依据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（2001）对重金属的限量指标（mg/kg）：铅（Pb）≤5.0，镉（Cd）≤0.3，汞（Hg）≤0.2，砷（As）≤2.0。除铬（Cr）无标准外，太子参中重金属均符合标准。
   
　　检测结果初步表明，不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异，福建、贵州样品铅、砷的含量相对偏高，江苏样品砷的含量相对偏低。结合相对应产地土壤分析结果（另文发表），太子参药材样品中重金属远低于土壤，说明太子参对砷、汞、铅、镉、铬没有富集作用。

【参考文献】
　　［1］ 张丽绢,周勇义,古学新.微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究［J］.现代仪器，2004，4：12.

　　［2］ 孙 藻.微波消解－原子荧光光度法测定中药砷含［J］.广州中药,2005,36（4）：3.

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