色谱峰面积归一化法测定中药小过路黄挥发油化学成分
【摘要】目的研究小过路黄挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取小过路黄挥发油，用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离测定，结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏提取物得率为0.12%，分别鉴定出61个化学成分。结论 小过路黄挥发油成分主要为萜类及倍半萜衍生物。【关键词】小过路黄 发油 气相色谱 谱法
Determination of Chemical Constituents in Volatile Oil from Lysimachia congestiflora Hemsl by GCMS
Abstract：ObjectiveTo study the chemical constituents of the volatile oil from Lysimachia congestiflora Hemsl.MethodsThe volatile oil were obtained by steam distillation . The chemical constituents were separated and identified by GCMS. The relative contents in the volatile oil were determined by area nomalization .ResultsThe extration rates of Lysimachia congestiflora Hemsl. was 0.12%, and 61 chemical constituents were separated and identified.ConclusionThe main chemical constituents of Lysimachia congestiflora Hemsl. were derivant of terpene and sesquiterpenoids .
Key words： Lysimachia congestiflora Hemsl.; Volatile oil;GCMS
中药小过路黄Lysimachia congestiflora Hemsl.为报春花排草属植物，以全草入药［1］。常生于林边﹑路旁向阳处，广泛分布在湖北、四川、云南﹑贵州等地。笔者首次对小过路黄挥发油类化学成分进行GCMS分析，在其中发现了120种成分，主要有石竹烯，1十二烷醇，大根香叶烯 D，a-桉叶烯，澄花叔醇，氧化石竹烯，植醇等，这些成分被认为是抗真菌的有效成分［2］。传统中医学认为小过路黄微辛、苦，温。功能祛风散寒，止咳化痰，消积解毒。文献［3］记载该植物有祛风散寒作用，用于治感冒咳嗽、头痛身疼、腹泻、消积解毒等症。对小过路黄挥发油化学成分的研究未见报道。为了掌握小过路黄挥发油的质量特征，利用好其资源，笔者用水蒸气蒸馏法提取贵州产黔南地区小过路黄中挥发性成分，并采用气相色谱-质谱联用方法对其进行研究，共分离出120种成分，鉴定出61种化合物。
1材料与方法
1.1样品来源小过路黄采于贵州省黔南地区，由中国科学院天然产物化学重点实验室（贵州）严志坚博士鉴定为Lysimachia congestiflora Hemsl.。
1.2挥发油的提取将小过路黄将鲜草500 g切碎，加入2 000ml圆底烧瓶中，加水约500 ml，加入沸石，连接冷管及挥发油提取器，加热提取8 h, 用无水硫酸钠除去水分，获得具有特殊气味的浅黄色油状物0.6 g挥发油。提取率为0.12%。
1.3仪器与实验条件
HP6890/HP5973 GC/MS联用仪(美国惠普公司)。色谱柱为HP5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m×0.25 mm，0.25 μm)弹性石英毛细管柱，柱温60℃，以10℃·min-1升温至100℃，再以4℃·min-1升温至200℃后，以15℃·min-1升温至280℃，保持2 min；汽化室温度250℃；载气为高纯He(99.999%)；柱前压7.62psi,载气流量1.0 ml·min-1；进样量1 μl(用乙醚将小过路黄挥发油稀释50倍的溶液)；分流比40∶1。离子源为EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70 eV；发射电流34.6 μA；倍增器电压1 388Ｖ；接口温度280℃;溶剂延迟3 min；质量范围10～550 amu。表1小过路黄挥发油成分的含量（略）
1.4实验步骤
1.4.1定性分析取小过路黄挥发油1 μl(乙醚溶液)，用气相色谱质谱联用仪分析鉴定，检出120个峰及对应的质谱峰，通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY质谱图库，并结合有关文献谱图解析，鉴定出61个化合物。 1.4.2峰面积相对含量分析
通过HPMSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求得各化学成分在挥发油中的相对含量。
2结果
所鉴定的小过路黄挥发油中的化学成分及所得的各化学成分在挥发油中的相对峰面积百分含量见表1。
3讨论
在贵州黔南地区小过路黄挥发油中, 分离出120种成分，鉴定出61种化合物, 其峰面积相对含量占挥发油总量的67.083%，主要为萜类及倍半萜衍生物。萜类化合物是存在于植物界的的一大类化合物，具有多种生物活性，并且是某些中药的主要有效成分。我们所测定的小过路黄挥发油的主要成分为：石竹烯（3.600%），1十二烷醇（3.726%），大根香叶烯 D（3.658%），a桉叶烯（3.140%），澄花叔醇（2.289%），氧化石竹烯（7.324%），植醇（6.233%）等。其中在挥发油中的石竹烯、β榄香烯等活性有效成分，分别具有镇痉、平喘抗菌和镇咳等作用［4］。实验结果表明，贵州黔南地区产小过路黄挥发油有一定的药用价值，可作为医药工业原料来开发，该研究数据对开发利用小过路黄资源有一定的指导作用。
【参考文献】
［1］全国中草药汇编编辑室.全国中草药汇编［M］.北京：人民卫生出版社,1996：4.
［2］Weyerstahl P, Splittgerber U, Msrshall H. Constituents of the leaf essential oil of H. perforatum L. from India ［J］.Frag J, 1995,10：365.
［3］江苏新医学院.传统中药辞典［M］.上海：上海科技出版社, 1979：266.
［4］中草药信息中心医药管理局.植物药有效成分手册［M］.北京：人民卫生出版社，1986：182, 373.
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