amy54321 发表于 2014-8-19 22:20:20

藏药三臣散的鉴别

【摘要】目的建立藏药三臣散的鉴别方法。方法采用显微鉴别法与薄层色谱法对三臣散进行定性鉴别。结果采用显微鉴别法和薄层色谱法可对红花、人工牛黄进行定性鉴别,采用显微鉴别法对天竺黄进行定性鉴别。结论 该鉴别方法简便,重现性好。

【关键词】三臣散 显微鉴别法 薄层色谱法

  AbstractObjectiveTo establish a method for the identification of Sanchensan.MethodsThe microscopical identification and TLC were adopted to analyze Senchensan.ResultsSafflower and artificial Bezoar can be qualitatively identified by microscopical identification and TLC, and Concretio Silicea Bambusae can be identified through the microcopical identification.ConclusionThis is a simple method with fine repetition.

  Key wordsSanchensan,   Microcopical identification,   TLC

    藏药三臣散由天竺黄、红花、人工牛黄3味药物组成,为藏医临床常用制剂,具有清热、解毒、化痰、平喘之功效,用于治疗小儿肺热及一切热病[1];三臣散收载于1995年版《中华人民共和国卫生部药品标准》(藏药)第1册,但无鉴别项目,不能有效地控制其质量。我们采用显微鉴别法与薄层色谱法对天竺黄、红花、人工牛黄进行定性鉴别。

  1仪器与试剂

   胆酸、猪去氧胆酸、红花(中国药品生物制品检定所提供);硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂分厂),羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站经销),三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司),三臣散(青海省东格尔藏药药业有限公司),其他试剂均为分析纯。

  2方法与结果

  2.1显微鉴别

  2.1.1天竺黄片状结晶,不规则形,边缘凹凸不平,长约129,   直径12~77 μm。

  2.1.2   红花花粉粒深黄色,类圆形或椭圆形,直径30~60 μm,有3个萌发孔,外壁齿状突起,柱头及花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛,先端尖或稍钝。  2.1.3   人工牛黄淀粉粒为单粒,呈圆球形或类圆形,直径1.5~5 μm,脐点有时明显,呈点状、裂缝状或三叉状。天竺黄、红花、人工牛黄的粉末显微鉴别图谱见图1。

  2.2薄层色谱

  2.2.1红花取三臣散粉末3 g,加80%的丙酮溶液10 ml,超声处理10 min,滤过,滤液浓缩至1 ml,作为供试溶液。另取红花对照药材0.5 g,除去红花的阴性对照样品3 g,同法制成对照药材溶液和阴性对照样品溶液。吸取上述3种溶液5 μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以醋酸乙酰∶甲酸∶水∶甲醇(7∶2∶3∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点(Rf=0.76),阴性对照样品无干扰,且重现性良好,见图2。

  2.2.2人工牛黄取三臣散粉末4 g,加丙酮20 ml,超声处理30 min,滤过,滤液浓缩至2 ml,作为供试品溶液。取胆酸、猪去氧胆酸,加丙酮制成每毫升各含0.2 mg的混合溶液,作为对照品溶液。另取除去人工牛黄的阴性对照样品4 g,同法制成阴性对照样品溶液。吸取上述3种溶液各5 μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿∶乙醚∶冰醋酸(2∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上(Rf=0.47),显相同的黄色荧光斑点(Rf=0.47)处,显相同的淡蓝色荧光斑点,阴性对照样品无干扰且重现性良好,见图3。

  3讨论

    采用显微鉴别法和薄层色谱法对红花、人工牛黄进行定性鉴别,采用显微鉴别法对天竺黄进行定性鉴别,方法简便,重现性好,可作为藏药三臣散的定性鉴别方法[2]。

【参考文献】
  [1]中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准(藏药),第1册[S].1995:256.

  [2] 国家药典委员.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:119.
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