分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量

jz066520 · 发表于 2014-6-2 10:44:00

摘要】  目的：建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。方法：在碱性条件下，乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸;在酸性溶液中，后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁，一定浓度范围内，吸光度呈线性关系。结果：在520nm波长下，采用标准曲线法，测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/片。结论：方法操作简便、快速、准确;可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。

【关键词】  分光光度法; 阿司匹林; 含量测定

　阿司匹林(C9H8O4,180.16)又名：2(乙酰氧基)苯甲酸，或乙酰水杨酸，是常用的解热镇痛药，临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病，也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预防。

　　阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定，大多采用酸碱滴定法测定[1]和高效液相色谱法分析测定[2]。本方法采用可见分光光度法[3]测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量，操作简便、快速、准确，实验成本低，可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。

　　1 仪器和材料

　　仪器：722型分光光度计(上海)，容量瓶(25mL)，吸量管(5mL ，1mL)。材料：2mol·L-1NaOH，4mol·L-1HCl，10%FeCl3，7%盐酸羟胺乙醇液;0.5 g·L-1乙酰水杨酸标准溶液;阿司匹林样品溶液(阿司匹林肠溶片，配制成20片·L-1乙醇液)。

　　2 方法和结果

　　阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸，分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁，最大吸收波长为520nm，在一定浓度范围内，吸光度呈线性关系，可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。

　　2.1 标准溶液系列和样品溶液的配制

　　分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中，分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00mL，2 mol·L-1NaOH 1.00mL，放置3分钟，再分别加入4 mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL，加水至刻度，摇匀。

　　2.2 标准曲线的绘制

　　标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后，用空白溶液做对照，在520nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，绘制出标准曲线表1。表1 标准系列溶液和样品液的配制及吸光度的测定

　　实验序号1(空白)23456(样品)0.5 g·L-1乙酰水杨酸/ mL0.000.501.001.502.001.00V总(稀释后)/ mL25.00 C标准(稀释后)/ g·L-10.000.010.020.030.04 ?吸光度(A)0.0000.0600.1700.2500.3400.170

　　2.3 样品的测定和结果

　　通过测定样品的吸光度，从标准曲线上，找出阿司匹林样品稀释溶液的浓度为0.020 g·L-1，原阿司匹林样品溶液的浓度：　0.020g·L-1×25(稀释倍数)= 0.50g·L-1。

　　换算成：阿司匹林药片的含量 = 0.50g·L-1 / 20片·L-1 = 25mg/片。

　　3 讨论

　　阿司匹林稀释溶液的浓度也可采用标准对照法，进行计算：

　　c未=A未A标×c标

　　选择标准溶液与样品溶液吸光度接近的一组进行对照计算。

　　实验测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/片，符合中国药典标准(标示量的95%～105%)。分光光度法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量，操作简便、快速、准确，方法稳定可靠，实验成本低，适合于阿司匹林药片的测定和生产质量控制。

【参考文献】
  　1 国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005年版，一部).北京：化学工业出版社，2005，283～285.

　　2 隋译，孙菲，赵明，等.HPLC测定阿司匹林肠溶片的含量.中国医药导报，2009，6(27)：45～46.

　　3 陈兴荣.基础化学实验.昆明：云南民族出版社，2008

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[临床医学] 分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量