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【摘要】 目的：建立了高效液相色谱法测定西咪替丁注射液中西咪替丁含量的方法。方法:主要参数为：色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇水(40：60)，检测波长为218nm，流速为1ml﹒min-1。该方法对西咪替丁的平均回收率为99.16%，RSD为0.92%(n=5)。本法与标准法比较，没有显著性差别。结果：方法简便，结果准确，专属性强，可用于含量的测定。
【关键词】 HPLC法; 西咪替丁注射液; 西咪替丁
西咪替丁注射液主要作用于壁细胞上H2受体,起竞争性抑制组胺作用,抑制基础胃酸分泌,也抑制由食物,组胺胃泌素,咖啡因及胰岛素等刺激所刺激的胃酸分泌。注射300mg,45小时后,抑制基础胃酸分泌可达80%,可抑制基础胃酸50%达45小时。国家药品标准采用紫外分光光度法测定含量，本研究采用HPLC法，对西咪替丁注射液中西咪替丁进行含量测定。实验结果表明，本法简便、快速、专属性强，操作简便，结果准确。
1 仪器与试药
安捷伦1200型高效液相色谱仪，VWD型可变波长检测器，AgilentHPLC型色谱数据工作站，普利赛斯92sM202A电子分析天平。西咪替丁对照品(批号：100158200204，中国药品生物制品检定所)，西咪替丁注射液(山东方明有限责任公司批号：0901065、江苏涟水制药有限公司批号：0812101、上海现代哈森商丘药业有限公司批号：08071112)，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm);流动相：甲醇水(40：60);检测波长：218nm;流速：1ml﹒min-1;柱温：30℃;室温24℃;进样量：10ul。在此条件下，西咪替丁保留时间为：4.7min。
2.2 线性关系
精密称取西咪替丁对照品0.0401g，置于100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置于100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液0.5，1.0，1.5， 2.0， 3.0， 5.0ml，10.0ml分别置于10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，取10μl进样，记录色谱图，以峰面积Y对对照品进样量(μg﹒ml-1)作线性回归。结果回归方程(n=7)为：Y=58.994X+14.307 г=0.9999线性范围为：2.01μg/ml～40.1μg/ml 。
2.3 重复性实验
取同一批号(0901065)样品适量(约相当于西咪替丁0.1g)3份，精密量取，按样品测定项下的方法，测定西咪替丁注射液的含量，RSD为0.39%。
2.4 稳定性实验
取重复性实验中的第1份溶液，室温下在0、1、2、3、4小时测定，结果表明，本品的供试品溶液在室温4小时内基本稳定，计算得：RSD=0.45%，n=5。
2.5 精密度试验
取线性关系考察中西咪替丁浓度为20.00μg/ml的对照品溶液，重复进样5次，结果RSD为0.26%。 2.6 加样回收实验
精密称取已知含量的样品(批号0901065)适量(约相当于西咪替丁0.1g)5份，分别置于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取1ml于100ml容量瓶中，分别精密加入西咪替丁对照品储备液0.5ml，加甲醇稀释至刻度，照样品测定项下的方法测定，结果见表1。表1 回收率测定结果表
2.7 样品含量的测定
精密称取本品适量(约相当西咪替丁0.1g)，置于100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml于100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，取10μl进样测定，记录色谱图，另取105℃干燥至恒重的西咪替丁对照品0.0137g,用流动相稀释至浓度为10ug/ml的溶液做对照溶液，按外标法以峰面积计算，测得结果与国家药品标准[1]方法比较，结果见图1和表2。表2 用两种方法测定西咪替丁注射液含量结果图1 对照图与样品图
3 讨论
3.1 检测波长的的选择
取对照品溶液在200～300nm波长范围内扫描，在218nm波长处有最大吸收，故选择218nm为检测波长。
3.2 本法与国家药品方法相比较，两者结果无明显差别，且该方法简便、快速、专属性强，为药品标准的制定提供了一定的参考。
【参考文献】
1国家药典委员会，中华人民共和国药典.二部.北京：化学工业出版社，2005.
2 刘文英，编著.药物分析.第5版.北京：人民卫生出版社，2003.
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发表于 2014-6-2 21:05:49
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