水蒸气蒸馏提取过50目筛与过325目筛温莪术挥发油收率比较

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【摘要】  目的探讨并比较水蒸气蒸馏提取温莪术粗粉和微纳米粉体挥发油的最佳工艺。方法将温莪术制成过50目筛粗粉与过325目筛微粉，采用L18(21×37)表之正交实验设计，以温莪术挥发油的提油率为考察指标，以粉碎度、蒸馏时间、加水质量倍数及浸泡时间为工艺考察对象。结果以温莪术挥发油的提油率为考察指标，由直观分析可知各因素对提取的影响作用大小依次为蒸馏时间＞药材粉碎度＞加水质量倍数＞浸泡时间。方差分析结果表明：在本工艺中，药材粉碎度、蒸馏时间和加水质量倍数对提油率有高度显著影响，而浸泡时间对提油率无显著影响。过50目筛提油率为1.25%～1.90%，过325目筛提油率为1.02%～1.65%；以过50目筛温莪术粉，加8倍水，蒸馏12 h的工艺路线，莪术的挥发油收率最高。结论水蒸气蒸馏法提取莪术中的挥发油，不必将莪术微纳米化，只要粗粉即可。而浸泡时间，由于其对挥发油的提取无明显影响，故在确定提取工艺时可以不予考虑。该方法的最佳工艺为：过50目筛温莪术粉，加8倍量的水，蒸馏12 h。

【关键词】  温莪术 挥发油 粒径 水蒸气蒸馏法 正交实验

　　The Essential Oil Yields Comparison of Curcuma aromatica salisb. by Steam Distillation between 50 Meshes and 325 Meshes

　　Abstract：ObjectiveIn this paper the best extraction method by water vapour from Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling powder and micronanometer powder were discussed and compared. MethodsCurcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling was grinded into 50 mesh powder and 325 mesh micronanometer powder, then extracted by distillation method of water vapour. Conditions for the extraction percentage of volatile fluid were studied by orthogonal experimental design of L18(21×37). Influence of degree of grinding, process time of distillation, quality of water and soak period were investigated. ResultsFrom the intuitionistic analyses,it showed the influences as follows: process time of distillation> degree of grinding> quality of water> soak period. Analysis of variance show that in the process by distillation method of water vapour, process time of distillation, degree of grinding and quality of water influence remarkably, soak period influence inconspicious. The extraction percentage of volatile fluid was crowning at this condition: 50 mesh Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling powder to add water for 8 times, distill 12 h. ConclusionIn the process by distillation method of water vapour, it is unnecessary to grinde Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling to micronanometer powder. The soak period was taken no account of as influencing inconspicious. The optimum condition is Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling powder of 50 mesh to add water for 8 times, distill 12 h.

　　Key words：Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling;   Volatile fluid;  Particle size;   Distillation method of water vapour; Orthogonal experiments

    温莪术为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎，具行气破血，消积止痛之功。用于癥瘕痞块，瘀血经闭，食积胀痛，早期宫颈癌［1］。现代研究表明，莪术治疗宫颈癌的主要有效组分是其所含的挥发油和姜黄素［2］。目前的研究结果显示：莪术同一品种不同工艺参数所得的挥发油收率也存在差异［3］。笔者采用水蒸气蒸馏提取工艺，以温莪术粒径、蒸馏时间、加水质量倍数、浸泡时间等为考虑因素，以挥发油提取得率为考察指标，进行提取工艺比较，现报道如下。

　　1  材料和仪器

　　1.1  材料

　　温莪术药材购于四川双流县温郁金基地，经鉴定为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎，粉碎为过50目筛粉末和过325目筛微粉。

　　1.2  仪器调温电热套ZDHW(2 000 ml，河北黄骅中兴仪器有限公司)；挥发油测定器(上海建强玻璃仪器有限公司，符合《中国药典》2000版要求)；电子天平BS110S(北京赛多利斯天平有限公司)。

　　2  方法与结果

　　2.1  实验设计采用正交实验设计，以粉碎度、蒸馏时间、加水质量倍数及浸泡时间为工艺考察对象，以温莪术挥发油的提油率为指标。采用L18(21×37)表，考察与优选过50目筛和325目温莪术挥发油的提取工艺，其因素水平表见表1，表头设计见表2。表1  因素水平（略）表2  表头设计（略）　2.2   实验方法按照L18(21×37)表的实验条件，根据《中国药典》(2005版)附录之挥发油测定法［4］：精密称取温莪术粉末100.00 g，放入2 000 ml圆底烧瓶中，加入相应质量倍数的水和数粒玻璃珠，振摇混匀，置于电热套中，按实验设计浸泡至规定时间后，接好挥发油测定装置。自冷凝管上端加水使其充满挥发油测定管的刻度部分，并溢流入烧瓶为止。缓缓加热至沸，并保持微沸至规定时间。停止加热，放置片刻，开启测定管下端的活塞缓缓将水放出，至油层上端到达刻度0线上面5 mm处为止。放置1h以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算样品中挥发油的得率。表3  L18(略)

　　2.3  结果分析按L18(21×37)表安排的实验条件，测定结果见表3，方差分析结果见表4。表4  方差分析表（略）

    以温莪术的挥发油提取率为考察指标，由直观分析可以看出各因素对提取的影响作用大小依次为B＞A＞C，而D(浸泡时间)对挥发油的提取并无明显影响。方差分析结果表明：在水蒸气蒸馏提取温莪术挥发油的工艺中，药材粉碎度、蒸馏时间和加水的质量倍数对提油率有高度显著影响，而浸泡时间对提取无显著影响。

    根据本正交实验结果，可以确定水蒸气蒸馏提取温莪术挥发油的最佳因素组合为A1B3C2D3。

　　3  讨论

    根据本正交实验结果，以过50目筛温莪术粉，加8倍量的水，蒸馏12 h的工艺效果最佳。过325目筛的温莪术微纳米粉体挥发油的收率低于过50目筛温莪术粉，这可能与微纳米粉体的表面积太大，吸附作用增强及药材中的淀粉等成分溶出过多，使水提取液粘稠、糊化成胶状液有关。说明采用水蒸气蒸馏法提取莪术中的挥发油，没必要将莪术微纳米化，只要粗粉即可。至于浸泡时间，由于其对挥发油的收率无明显影响，故在确定提取工艺时可以不予考虑。

    在提取过程中发现，若加6倍量的水，过50目筛和过325目筛的温莪术药材粉末均易被蒸糊，且时间越长越严重，而加8倍量或10倍量的水，则无此现象。

【参考文献】
  　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部 ［S］.北京：化学工业出版社，2005：194.

　　［2］潘年松，盛 勇，刘 欣，等.莪术抗肿瘤作用与其成分的关系［J］.中华中西医杂志，2005，6(23)：3063.

　　［3］潘年松，盛 勇，张学愈，等. 莪术抗肿瘤作用与品种和加工工艺的关系［J］.中国中医药信息杂志，2006，13(8)：35.

　　［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部 ［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录XD57.