莪术挥发油的气相色谱质谱分析

amy54321 · 发表于 2014-8-16 22:54:10

【摘要】  目的分析5个市售莪术样品挥发油的化学成分。方法用蒸馏法提取挥发油后采用气相色谱质谱联用法（GCMS）分析。结果5个样品挥发油中共鉴定出43种化学成分，主要成分为莪术呋喃烯（样品1、3、4）、8，9去氢9甲酰基环异长叶烯（2～5）、α姜黄烯（2、5）、二表α雪松烯（2）等。结论5个莪术样品质量均有显著差异。莪术挥发油中所含的化学成分值得研究。

【关键词】  莪术；挥发油；气相色谱质谱联用；质量分析

　　Abstract：ObjectiveTo analyze the uolatile constituent in five commercial samples of Rhizoma curcumae. MethodsThe volatile oils were obtained by hydrodistillation. The chemical compositions in volatile oils were identified by GCMS.Results43 compounds of volatile oils were separated and identified. The main compounds of volatile oils in Rhizoma Curcumae were Curzerene (sample No.1,3,4) or 8,9dehydro9formylCycloisolongifolene (2～5) or αCurcumene (2,5) or Diepiα-cedrene (3) etc. Conclusion Quality of the five commercial samples were significantly different. The chemical components of volatile oils in Rhizoma curcumae should be further studied.

　　Key words：Rhizoma curcumae;  Volatile oils;  GCMS;  Quality analysis

莪术Rhizoma curcumae为姜科植物蓬莪术、广西莪术或温郁金的干燥根茎。具有行气破血、消积止痛的功能。主治癥瘕痞块，淤血经闭，食积胀痛，早期宫颈癌［1］。中医认为生莪术行气消积能力强，醋莪术重在入肝经血分，破血作用较强。现代研究表明，莪术挥发油具有抗肿瘤、抗腹泻、抗炎、抗早孕等药理作用［2］。为了保证临床用药的安全性、有效性与质量稳定可控，本文采用GCMS法对莪术挥发油进行了分析。现将研究结果报道如下。

　　1  材料

　　1.1  样品

　　莪术饮片样品1号，2号（醋炒制品）均由江苏省徐州市中医医院提供，3号购于江苏省徐州市广济药店，4号购于江苏省徐州市铜山县某药店，5号购于江苏省徐州市东盛堂药店。各样品均由作者鉴定，样品1号、3号的基原为温郁金Curcuma wenyujin,2号、5号为广西莪术C. kwangsiensis，4号为蓬莪术C. phaeocaulis。

　　1.2  仪器与试剂

　　GCMS气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司）。乙醚（60～90℃）为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  气相色谱质谱分析

　　2.1.1  挥发油的提取分别称取莪术粗粉100.00 g，按文献［1］附录XD挥发油测定法的甲法操作。提得莪术挥发油为淡褐色至红褐色的液体，1～5号莪术挥发油的含量（ml/g）依次为：1.6%,1.5%,0.7%,1.3%,1.6%。

　　2.1.2  GCMS分析条件色谱柱为HP5型（30 mm×0.25 mm,0.1 μm）。柱相初始温度70℃，程序升温，以10℃/min升至255℃，保持10 min，再以10℃/min升至270℃，保持5 min。气化室温度为280℃。采用分流方式进样，分流比为50∶1，以高纯氦气为载气，流速1 ml/min，电离电压70 ev。四极杆温度为150℃，离子源温度为230℃，扫描质量范围为30～550AMU。检索谱库为NIST和WILEY。　　2.1.3  GCMS定性和定量分析［3～6］精密移取莪术挥发油0.2 ml置于10 ml容量瓶中，加入乙醚至刻度，摇匀。进行气相色谱质谱分析，得各莪术挥发油的总离子流图（见图1～5），对离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图，经过计算机检索和人工解析，查阅相关文献［2，5］共鉴定出43种化合物。并以峰面积归一化法计算出各色谱峰的相对百分含量。见表1。表1  莪术样品1～5挥发油的化学成分和相对百分含量（略）

　　3  讨论

实验表明，莪术样品3和样品4挥发油的含量均低于《中国药典》［1］1.5% ml/g之规定。据GCMS分析表1可知，5个样品挥发油中共鉴定出43种化合物，各挥发油的主要化学成分的组成与含量均有一定差异。如1，3，4号样品中主要含莪术呋喃烯，相对含量依次为12.20%,21.18%,8.42%;2～5号样品主要含8，9去氢9甲酰基环异长叶烯，含量分别为14.66%,8.39%,43.51%,11.09%;2号样品中尚含有二表α雪松烯17.66%，α姜黄烯10.27%；5号样品中含有α姜黄烯15.44%等。但在本实验样品中均未检测到文献［2］所报道的吉马酮和莪术醇，而在4个样品中均检出了8，9去氢9甲酰基环异长叶烯及薁类化合物等成分。

市售莪术饮片因来源、加工方法及贮存时间不一，其质量存在较大差异，其挥发油所含化学成分比原药材更为复杂，其中的某些成分（如薁类）可能为醇、酮类化合物降解后的相关物质。因此，我们认为有必要进一步对不同基原、不同规格的莪术饮片进行化学成分的稳定性实验及成分与药理作用的相关性研究。采用气相色谱质谱法对样品的挥发油进行质量分析，则能以其中主要成分的含量为指标精确地控制市售莪术及其炮制品的质量，但采用何种化学成分作为生品、炮制品的质量控制指标尚待深入研究。

【参考文献】
  　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：194.

　　［2］肖培根.新编中药志，第1卷［M］.北京：化学工业出版社，2002：778.

　　［3］陆兔林，杨光明，宋坤，等.气质联用法分析炮制对莪术挥发油成分的影响［J］.中成药，2003，25（10）：810.

　　［4］罗春兰，吴爱琴.不同品种莪术挥发油成分GCMS分析［J］.广东药学，2005，15（2）：10.

　　［5］周家驹，谢桂荣，尹新建.中药原植物化学成分手册［M］.北京：化学工业出版社，2004.

　　［6］杨丰庆，李绍平，陈莹，等.中药莪术的GCMS指纹图谱研究［J］.药学学报，2005，40（11）：

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