一枝黄花干粉的热分析研究

amy54321 · 发表于 2014-8-17 20:43:29

【摘要】  目的研究受热对一枝黄花干粉的影响。方法用差示扫描量热法（DSC）和热重-微分热重法（TG-DTG）对一枝黄花干粉进行了热分析研究。结果加热到118℃时质量损失约6.80%，118～387℃时质量损失约50.57%，388～682℃时质量损失约11.79%，到972℃时质量仅余约14%，在277℃，859℃分别有两个放热峰。结论一枝黄花干粉宜贮存在低于40℃的环境中，加工、炮制时，温度宜控制在210℃以下。

【关键词】  一枝黄花差示扫描量热分析热重分析

　　Thermoanalysis for Dried Soldago decurrens Lour Powder

　　Abstract：ObjectiveTo understand the influence of heating dried Soldago decurrens Lour power .MethodsThe thermal properties of dried Soldago Decurrens Lour power was studied by DSC method and TG-DTG method in the static air.ResultsHeated up to 118℃，a mass loss of 6.8% was observed.From 118～387℃,a mass loss of 50.57% was observed.From 388～682℃,a mass loss of 11.79% was observed.Up to 972℃,the mass of remains was only 14%.The maxal peaks at 277℃ and 859℃ in DTG were observed by exothemic decomposed reaction,respectively.ConclusionDuring the storage period of the dried Soldago decurrens Lour powaer,the ambient temperature must be below 8℃.Among the making processes for it,the optimum temperature is below 210℃.

　　Key words： Soldago decurrens Lour； DSC；  TGDTG

一枝黄花Soldago decurrens Lour为菊科药用植物，分布在我国的华东、华中、华南、西南及台湾等地区，全草含酚性成分（绿原酸、咖啡酸）、鞣质、挥发油、皂苷、黄酮类（槲皮素、槲皮苷、云香苷、山柰酚葡萄糖苷、矢车菊双苷等），功能清热消炎、消积解毒，可用于慢性支气管炎、外伤出血和手足癣治疗等［1，2］，在江西省宜春市袁州区、万载县等地的民间被作为草药广泛使用。但利用情况并未大区域推广，主要原因是对其成分、药理的研究不够深入，且缺乏临床报道，从而导致它在临床上得不到推广及其它综合方面的开发利用滞后。

前文课题组分别对其在化妆品［1，3，4］，微量元素分析［5］，药理［6～8］等的应用方面进行过报道，为了进一步开发一枝黄花的药用价值，弄清受热对一枝黄花制品的影响。本文应用热重-差示扫描量热分析仪研究了一枝黄花干粉的热性质，对一枝黄花的炮制、加工和方剂复配均具一定的指导意义。

　　1  器材

　　1.1  材料一枝黄花样品，2005 06上旬采摘于万载县慈化镇的山坡，经宜春学院邓宽富副教授鉴定，标本存放于宜春学院化学与生物工程学院植物标本室中；一枝黄花用自来水洗净泥砂等杂质，分别收集根、茎、叶，然后用去离子水冲洗3～5次，常温下晾干，80～90℃干燥，磨成细粉，过160目筛，干燥至恒重，备用。

　　1.2 试剂与仪器

　　光谱纯铟( In) 、锡(Sn) 、镍(Ni)。TAQ10型差动热分析仪和TAQ50型热重分析仪（美国TA仪器公司）。精密天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司，精确度0.01 mg）。

　　1.3 方法取一枝黄花试样质量3～5 mg，加热速率5，10和15℃·min-1，参考物质为光谱纯Al2O3，静态空气气氛，Al2O3坩埚，对一枝黄花干粉从室温到530℃进行DSC扫描。

以10℃·min-1的升温速率，用铂坩埚装9.777 0 mg一枝黄花干粉，得到其从室温到990℃的热重曲线。

　　2  结果

一枝黄花干粉的DSC曲线如图1所示。从上到下加热速率依次为5，10和15℃·min-1。表1列出了一枝黄花干粉的DSC基础数据。表1  一枝黄花干粉的DSC 分析基础数据℃（略）

一枝黄花干粉的TG-DTG曲线如图2所示，TG为热重分析曲线，DTG为微分热重分析曲线(dm/dt)。一枝黄花干粉在升温过程中各阶段失重数据见表2。表2  一枝黄花干粉从室温加热到990℃的失重数据（略）

分析表1和图1，可以发现一枝黄花干粉在相同实验条件下，不同升温速度下的DSC图形相似，有两个明显的放热峰：炭化峰和燃烧峰，这在热分析上都是显著的，为热分析鉴别一枝黄花提供了实验依据。分析表2和图2可知，一枝黄花干粉加热失重可以分为4个阶段。一阶段失去湿存水和一些低挥发性成分，温度在118℃以下，失重百分率为6.80%；DTG曲线显示出失去湿存水和少量挥发性成分最快温度为61.53℃。二阶段为预炭化阶段，温度范围大致为118～387℃，这一阶段的质量损失很明显，一枝黄花干粉失重50.57%，主要是纤维素、半纤维素的分解，同时失去残留的被吸附的水份；DTG曲线显示热解失重最快温度277.35℃。三阶段是一个炭化阶段，包括具较高热稳定性的木质素分解过程，温度范围大致为388～682℃，百分率约为11.79%，失重缓慢。四阶段为燃烧阶段，温度范围大致为682 ～ 972℃，一枝黄花干粉失重16.41%；DTG曲线显示燃烧失重最快温度859.44℃。此时残留物的质量约占总质量的14.43%，继续升温，没检测到质量损失，说明残余物主要为高温下保持稳定的SiO2。

　　3  结论

弄清受热对一枝黄花制品的影响，对一枝黄花的炮制、加工和方剂复配均具一定的指导意义。从TG曲线可知，一枝黄花干粉在加热的过程中，逐渐失重并损失挥发性成分，建议不要长期置于高于40℃的环境中。当温度高于212℃时，一枝黄花干粉热解炭化速度加快非常显著，277 ℃达到热解失重最快，而DSC曲线显示的炭化温度峰值为256℃，所以建议在加工、炮制一枝黄花时，温度宜控制在210 ℃以下进行。

【参考文献】
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　　［2］兰燕宇，何迅，王永林，等.一枝黄花抗感颗粒中挥发油β环糊精包合物制备工艺研究［J］.中国中药杂志，2004，29(5)：469.

　　［3］梅光泉.一枝黄花洗面奶的研制［J］.适用技术市场，2001，9：35.

　　［4］梅光泉. 一枝黄花沐浴液的研制［J］.襄樊职业技术学院学报，2002，2(6)：21.

　　［5］刘临，王敦林，邓琴，等.原子吸收光谱法测定一枝黄花中微量元素［J］.微量元素与健康研究，2006,23(4)：30.

　　［6］裘名宜，李晓岚，刘素鹏，等.一枝黄花对消炎痛所致大鼠胃溃疡的影响［J］.时珍国医国药，2005,16(12):1267.

　　［7］裘名宜，李晓岚，刘素鹏，等.一枝黄花对心血管系统部分指标的影响［J］.医学信息，2005,18(12)：1730.

　　［8］刘素鹏，裘名宜，吴正平，等.一枝黄花对动物肠平滑肌运动的影响［J］.时珍国医国药，2006,17(11)：2151.

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