莪术细粉提取挥发油的工艺研究莪术细粉提取挥发油的工艺研究

amy54321 · 发表于 2014-8-17 20:53:26

【摘要】  目的研究药材粉碎度、加水量、提取时间对莪术挥发油提出率的影响，研究挥发油提出速度的影响因素。方法以单因素对比实验，考察加水量与粉碎度对挥发油提出率的影响；以挥发油提出率为指标，用L9（34）正交实验，优化提取条件，考察药材粉碎度、加水量、提取时间对挥发油提出率的影响；以单因素对比实验，探讨挥发油提出速度的影响因素。结果药材粉碎度、加水量、提取时间对挥发油提出率均有显著性影响，最佳提取工艺条件为：莪术粉碎度为40～80目，药∶水为1∶40，提取时间为2 h。结论随药材粉碎度、加水量、提取时间的增加，挥发油提出率增加；出油速度与药材的粉碎度、加水量均成正相关关系。

【关键词】  水蒸气蒸馏法挥发油出油率出油速度

　　The Process of Extracting Volatile Oil from the Micropowder of Rhizoma Curcumea

　　Abstract：ObjectiveTo study the effect of grinding degree of material,quantity of water and distillation time upon volatile oil yield. To sutdy experimental parameters on extraction rate.MethodsThe experiment was carried out with L9(34)orthogonal design,by determining the volatile oil yield,to study the effect of grinding degree of material,quantity of water and distillation time upon volatile oil yield. Experimental parameters on extraction rate was studied with contrast test.ResultsGrinding degree of material,quantity of water and extraction time had remarkable effect upon volatile oil yield.The optimum parameters were as follows:grinding degree of Rhizoma Curcumea trumeric was 40～80mesh powder,ratio of material and water was 1∶40,distillation time was 2 h.ConclusionVolatile oil yield increases as the grinding degree of material, quantity of water for distillation time increase.Grinding degree of material and quantity of water has positive effect upon extraction rate.

　　Key words：Steam distillation ;  Volatile oil;  Oil yield;  Extraction rate

挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法和超临界萃取法，由于后者成本较高，目前中药生产中常采用水蒸气蒸馏法。水蒸气蒸馏法一般提取时间较长。研究显示提取时间过长，可使一些化学成分发生异构化［1～3］，从而影响挥发油的提取。因此，既保证挥发油的提出率又能提高出油速度的主要方法，是增加药材的粉碎度和加水量。本实验以莪术挥发油的提出率为指标，分别对药材粗粉与细粉加不同量的水，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，比较其提出率，探讨粉碎度、加水量对提出率的影响；利用正交设计实验，对莪术细粉水蒸气蒸馏法提取挥发油的工艺条件进行优选；以不同粉碎度的莪术进行单因素对比实验，探讨挥发油提出速度的影响因素。

　　1  器材

温莪术（购自安国药材市场，经北京卫生学校金世元教授和王克荣老师鉴定，本品为温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎）、挥发油提取器（依照《中国药典》2005年Ⅰ部附录XD，挥发油测定法中装置）、电热套、粉碎机（RT-34桌上型研磨式）、药筛等。

　　2  方法与结果

　　2.1  4～20目与80～120目莪术粉提取挥发油的对比实验将温莪术粉碎，分别筛取4～20目莪术粗粉和80～120目药粉，分别加8倍、20倍水，按照《中国药典》2005年版Ⅰ部附录XD挥发油测定法甲法项下测定，蒸馏至挥发油量不再增加，读取挥发油量，并计算出油率。结果见表1。表1  莪术粉挥发油提取率（略）

　　2.2  正交设计提取莪术挥发油实验结果见表2。按L9（34）正交表设计实验，如2.1方法进行实验，读取出油量，并计算出油率，结果见表3～4。表2  实验因素水平（略）表3  正交实验结果（略）表4  方差分析表（略）

　　2.3  不同粉碎度的莪术出油速度的考察将莪术粉碎，分别筛取20～40目，40～80目，80～120目，120目以下药粉，加一定水量，按2.1方法进行实验，蒸馏至出油量不再增加，计算出油率。结果见表5～8。表5  20～40目莪术粉挥发油提取率（略）表6  40～80莪术粉挥发油提取率（略）表7  80～120莪术粉挥发油提取率（略）表8  120目以上莪术粉挥发油提取率（略）

　　3  讨论

　　3.1  表1结果显示，4～20目、80～120目莪术粉，加水量均为8倍时，80～120目的粉出油速度快，但出油率明显低于4～20目药粉；当80～120目的粉加水量为20倍时，其出油速度、出油率均明显高于4～20目的粉。初步显示加水量与粉碎度之间有一定相关性。

一些研究报道药材粉碎度增加后，挥发油的提出率反而降低［5～8］，经分析笔者认为这些实验设计中，药材粉碎度幅较大，加水量增幅相对较小。药材粉碎过细、糊化或产生过多泡沫［9］均不是主要原因。从理论上讲，药材粉碎度增加使药材表面积增大，吸附能力增加［10］。当加水量不增加或增加较少时，由于药材吸附量的增加而使提出率降低。此时若增加加水量，使挥发油在水中的浓度降低，可减少药材对挥发油的吸附，有利于提取。　　3.2  正交设计实验结果显示，粉碎度、加水量及蒸馏时间对出油率均有高显著性影响，影响的大小依次为粉碎度＞加水量＞蒸馏时间。最佳提取条件为A3B3C2，即粉碎度为40～80目，加水量40倍，蒸馏时间2 h。
此前的一些相关研究结论为加水量对提出率无显著性影响［7，11～12］，对比分析，本实验设计加水量增幅较大，提取速度大幅提高。

　　3.3  表5～8结果显示，出油速度在一定范围内与出油率成正比关系，与粉碎度和加水量有相关性。药材粉碎度一定时，出油速度随加水量的增加而加快；加水量一定时，出油速度随粉碎度的增加而加快。因此，建议生产中可通过适当增加药材粉碎度，同时增加水量，可在提高出油率的同时提高出油速度，并有利于提高挥发油的质量。

　　3.4  鉴于提取时间过长可能影响挥发油的质量，建议在对于挥发油提取工艺的研究中，考察出油率的同时，也要考虑出油速度，以保证和提高挥发油的质量。

致谢：金世元教授和王克荣老师帮助鉴定实验药材，谨表感谢!

【参考文献】
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