青蒿及其制剂的挥发性成分分析

amy54321 · 发表于 2014-8-18 13:45:59

【摘要】  目的对青蒿及其制剂双青咽喉片的挥发性成分进行分析。方法采用气相色谱质谱法分析鉴定，并用归一化法测定其百分含量。结果青蒿挥发油共鉴定了44个成分，双青咽喉片共鉴定了46个成分。结论该方法稳定可靠，适用于中药挥发性成分的分析。

【关键词】  青蒿；双青咽喉片；挥发性成分；气相色谱质谱联用

　　Abstract：ObjectiveTo analyse volatile constituents of Herba Artemisiae Annuae and its preparation(Shuangqing Yanhou tablet).MethodsThe constituents separated were identified by GCMS,and the percentage contents of compositions were determined by normalization method.Results44 components were separated and identified in volatile oil from Herba Artemisiae Annuae,and 46 components were separated and identified in Shuangqing Yanhou  tablet.ConclusionThe method is stable,reliable and suitable for the volatile constituent analysis of traditional Chinese medicine.

　　Key words：Artemisia annua L.;  Shuangqing Yanhou tablet;  Volatile constituents;  GCMS

　　青蒿，学名黄花蒿Artemisia annua L.，为菊科蒿属一年生草本植物，具清热解暑，除蒸，截疟的功效。用于暑邪发热、阴虚发热、夜热早凉、骨蒸痨热、疟疾寒热、湿热黄疸等证［1］。《神农本草经》称其“主治疥痂瘙痒和恶疮，并杀虱，治留热在骨节间，明目”。《日华子》认为其“叶茎根子能补中益气，轻身补劳”。双青咽喉片系按中医传统理论组方，采用现代制药工艺提取有效部位研制而成的含服两用片。功能芳香透邪，清热解毒，生津润燥，利咽止痛。主要用于治疗急慢性咽炎、喉炎、扁桃体炎、口腔黏膜溃疡等。青蒿挥发油为其主要有效部位之一。已有的报道结果显示，不同地区的青蒿挥发油成分有较大差异，为了给开发利用青蒿资源提供科学依据，并探讨制剂工艺及复方配伍对挥发性成分的影响，我们采用GCMS法对四川泸州地区产青蒿及其制剂双青咽喉片的挥发性成分进行了初步研究。

　　1  器材

　　1.1  仪器气相色谱仪，GC17A（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，QP5050型（日本岛津）；CLASS5000工作站，NISTEI谱库。

　　1.2  材料青蒿（野生，采自四川省泸州市市郊，阴干，经鉴定为黄花蒿Artemisia annua L.的干燥地上部分）；双青咽喉片（泸州医学院药研所自制，批号051214）；试剂均为分析纯。

　　2  方法

　　2.1  样品液的制备

　　2.1.1  青蒿油取青蒿切成小段（3～4 cm），加8倍量水，浸泡3 h，加热蒸馏3 h，收集初蒸馏液，重蒸馏0.5 h，收集挥发油，加少量无水硫酸纳脱水，得淡黄绿色透明油状液体，具青蒿的特殊香味。

　　2.1.2  双青咽喉片取双青咽喉片20片（10.05 g），加水100 ml，置挥发油测定器的烧瓶中，自测定器上端加水使充满刻度部分，并在测定管中加入醋酸乙酯2 ml，加热至沸，提取1 h，收取醋酸乙酯层，加少量无水硫酸钠脱水，即得。

　　2.2  气相色谱-质谱分析条件弹性石英毛细管柱：DB1，30 m×0.25 mm×0.25 μm；程序升温：初始温度40℃，保持12 min，以4℃/10 min速率升温至70℃，保持10 min，以6℃/10 min速率升温至230℃。载气He，流速1 ml/min；分流比30∶1；柱前压49 kPa；进样口温度280℃；离子源EI，电子能量70 eV；离子源温度：200℃；扫描质量范围：300～600 amu；扫描间隔0.5 s；进样量1 μl。　　3  结果

　　在上述实验条件下，对青蒿挥发油及双青咽喉片进行分析，分别得到各自的总离子流图，对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经过质谱计算机数据系统检索，人工谱图解析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，查对有关质谱资料［2～5］，并对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较，分别对各色谱峰进行确认，最终确定青蒿挥发油及双青咽喉片中的化学成分，结果见表1～2。

　　表1  青蒿挥发油的GC-MS分析结果（略）

　　由表1～2可知:青蒿油中，相对含量高的组分依次为：蒿酮（45.82%）、（）樟脑（12.90%）、桉油精（7.92%）、大根香叶烯D（4.28%）、莰烯（4.21%）、石竹烯（3.75%）等。双青咽喉片中，相对含量高的组分依次为：薄荷脑（45.58%）、蒿酮（20.33%）、（）樟脑（8.08%）、桉油精（6.75%）、棕榈酸（2.89%）、石竹烯（2.18%）等。

　　表2  双青咽喉片的GCMS分析结果（略）

　　4  讨论

　　青蒿油与双青咽喉片的挥发性成分中，共有莰烯（Camphene）、β蒎烯（β- Pinene）、β- 月桂烯（βMyrcene）、2,6-二甲基3,7辛二烯2醇（3,7Octadien2 ol,2,6dimethyl）、桉油精（Eucalyptol）、蒿酮（Artemisia ketone）、蒿醇（Artemisia  alcohol）、（-）-樟脑（）Camphor、桃金娘烯醇Myrtenol、石竹烯Caryophyllene、大根香叶烯D Germacrene D、石竹烯氧化物Caryophyllene  oide等十二个相同组分。在含量最高的前7种主成分中，两者相同的有蒿酮、（-）-樟脑、桉油精、石竹烯、大根香叶烯D 5种，且含量比例大体相似，说明青蒿油与其制剂在主成分上较为相似，但就其含量较少的组分而言，二者有较大的不同。这可能与复方制剂中含薄荷脑有关，我们加入的是天然薄荷脑，除主要有效成分薄荷醇外，也可能带入少量其它挥发性成分。另外，也可能是青蒿油在制剂过程中受热，并与复方中其它中药成分发生反应所致，提示制剂工艺及复方配伍对挥发油成分有一定影响。

　　泸州野生青蒿的挥发性成分主要为蒿酮（45.82%）、（）樟脑（12.90%）、桉油精（6%）、大根香叶烯D（4.28%）、莰烯（4.21%）、石竹烯（3.75%）、金合欢醇（2.01%）、石竹烯氧化物（1.84%）、2,6二甲基1,5,7-辛三烯3-醇（1.81%）、蒿醇（1.71%）、反式-长松香芹醇（1.28%）、橙花醇（1.25%）等，这与钟裕容等［6］报道的福建厦门产黄花蒿挥发油成分较为相似，但与彭洪等［7］报道的川产黄花蒿有较大差别，尤其是泸州青蒿中含量极大的蒿酮，原来的川产黄花蒿中未见报道，而彭氏报道中含量较高的龙脑，在本种青蒿油中未检出。这可能因具体产地不同，生长环境不同造成。另外，我们在晾晒鲜青蒿时，采取不暴晒，阴干方式，得到的干青蒿呈黄绿色，有浓郁的青蒿香气，较好地保存了挥发性有效成分。

【参考文献】
  　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：138.

　　［2］丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用［M］.北京：科学出版社，1987：49.

　　［3］ Masada Y.Analysis of essential oils by gas chromatography and mass spectrometry［M］.New York:John wile and sons Inc. 1976：32.

　　［4］中国质谱学会有机专业委员会.香料质谱图集［M］.北京：科学出版社，1992：33.

　　［5］ Heller SR,Milne GWA.EPA/NIH mass spectral data Base［M］.Washington,US:Government Printing office,1980：46.

　　［6］钟裕容，崔淑莲.青蒿挥发油化学成分研究［J］.中药通报，1983，8（6）：31.

　　［7］彭洪，郭振德，张镜澄，等.黄花蒿挥发油的成分研究［J］.中药材，1996，19（9）：458.

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