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【摘要】 目的研究银杏叶与银杏叶提取物及银杏叶片中萜类内酯薄层色谱鉴别。方法以银杏叶提取物、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C为对象，研究温度对其薄层色谱的影响。结果温度无显著影响。结论 该薄层色谱鉴别法可在室温下进行。
【关键词】 银杏叶提取物； 萜类内酯； 薄层色谱； 温度
Analysis of Terpene Lactones from Ginkgo biloba Leaf and Ginkgo biloba Extract and Ginkgo Leaf Tablets by TLC
Abstract：ObjectiveTo study the method of identification of terpene lactones from Ginkgo biloba leaf and Ginkgo biloba extract and Ginkgo Leaf tablets by TLC.MethodsWith Ginkgo biloba extract, Bilobalide, Ginkgolide A, Ginkgolide B, Ginkgolide C as objects, study the interference of the temperature to TLC.ResultsThe temperature showed no interference.ConclusionThis method of identification of TLC can carry on under the indoor temperature.
Key words：Ginkgo biloba extract; Terpene lactones; TLC; Temperature
银杏叶［1］为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶，具有敛肺、平喘、活血化淤、止痛的功效。银杏叶提取物［1］为银杏叶经加工制成的提取物，具有活血化淤通络功能；银杏叶片提取物经加工制成的片，功效同银杏叶提取物。萜类内酯为其活性成分，主要包括白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C等。对于银杏叶、银杏叶提取物及银杏叶片，《中国药典》2005年Ⅰ部采用薄层色谱法鉴别其萜类内酯类成分，薄层板为含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板，对照品溶液为白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品的混合溶液或银杏叶对照提取物溶液；展开剂为甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇（10∶5∶5∶0.6），展开温度为15℃以下。本实验采用《中国药典》方法，选择在不同温度下对银杏叶对照提取物、白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品的色谱行为进行了实验研究。
1 仪器与试药
冰箱;展开缸、紫外光灯；银杏叶对照提取物（中国药品生物制品检定所，批号110866200202）；白果内酯对照品（中国药品生物制品检定所，批号110865200404）；银杏内酯A对照品（中国药品生物制品检定所，批号08622004）；银杏内酯B对照品（中国药品生物制品检定所，批号110863200305）；银杏内酯C对照品（中国药品生物制品检定所，批号110864200304）；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 展开温度的考察展开时环境温度一般从20℃变到4℃不影响展开时间和Rf值，挥发性的化合物和萜类碳氢化合物进行薄层分离时需要低温，展开时的温度变化有时会改变其他各种分离参数的作用，特别是展开室内饱和程度会因温度变化而发生改变［2］。
2.2 银杏叶对照提取物溶液的制备精密称取银杏叶对照提取物0.15 g，加水10 ml，置水浴中温热使其溶散，加2%盐酸溶液两滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15 ，10，10，10 ml），合并提取液，用5%醋酸溶液20 ml洗涤，分取醋酸钠液，再用醋酸乙酯10 ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 对照品溶液的制备分别精密称取白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升各含1，1，1，0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。 2.4 对照品混合溶液的制备分别取白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升各含1，1，1，0.5 mg的混合溶液，作为对照品混合溶液。
2.5 测定吸取银杏叶对照提取物溶液、各对照品溶液和对照品混合溶液各15 μl，分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮- 甲醇（10∶5∶5∶0.6）为展开剂，分别在10，12，14，16，19，21，24，27，30，33，35℃温度下展开，取出，晾干，用醋酸蒸气熏15 min，在140～160℃加热30 min，放冷，置紫外光灯（365 nm）下检视。结果见表1及图1。
表1 各实验温度各溶液对应的斑点数及相对位置（略）
2.6 结果银杏叶对照提取物、白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品在上述各温度下稳定，在不同温度下的薄层行为无显著变化。
图1 银杏萜类内酯色谱图（略）
3 结论
本实验采用《中国药典》方法，选择在不同温度下对银杏叶对照物提取物、白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品进行色谱分析，结果在以上选择的温度范围内，各成分稳定，斑点清晰、圆整，各对应的斑点的相对位置无显著差别，即各选择温度下的色谱图与《中国药典》规定温度下的色谱图一致，温度无显著影响，故银杏叶、银杏叶对照提取物、银杏叶片中萜类内酯（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C）的薄层色谱鉴别可在室温下进行。
【参考文献】
［1］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅱ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：220，281，597.
［2］ 李 薇，肖翔林，张丹雁.常用中药薄层色谱鉴定［M］.北京：化学工业出版社，2004：38. |
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发表于 2014-8-18 17:38:05
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