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作者：卫玉玲，宋平顺，赵建邦，丁永辉
【摘要】 目的为黄芪新型饮片的质量标准提供参考。方法对不同规格的黄芪新型饮片进行性状、一般项检查（水分、总灰分、酸不溶灰分）、浸出物及黄芪甲苷含量测定。结果对拟定的质控指标进行测定；黄芪甲苷在0.70～5.60 μg 范围内线性关系良好，其线性对数方程为：C=0.671 3A-3.699 5，r=0.999 1。回收率96.17%，RSD=1.72%。结论黄芪新型饮片质量比较稳定，可作为其质量标准。
【关键词】 黄芪; 新型饮片; 质量标准; 黄芪甲苷
Study of Quality Standards on A Medical Herb in Pieces of Radix Astragall
Abstract：ObjectiveTo supply a reference to establish the quality standards on a new medical herb in pieces of Radix Astragall.Methods Inspecting the appearance, general subjects( water content, total ash, sour insoluble ash) on different types of new medical herb in pieces of Radix Astragall and using HPLC to determine the content of Astragaloside IV. ResultsThe linear range of ferulic acid was 0.70～5.60 μg and its relativity was very well, r=0.999 1. Regression equation: C=0.671 3A-3.699 5. The average recovery was 96.17%, RSD=1.72%. ConclusionThe quality of this new medical herb in pieces of Radix Astragall is quite stable.
Key words：Radix Astragall; New medical herb in pieces; Quality standards; Astragaloside IV
中药饮片质量由于生产工艺复杂多样，存在较大差异，已引起社会各界的广泛关注。传统中药饮片的质量，通常依靠对性状描述，检查饮片的形、色、气、味，片型、片厚大小和杂质等项目来完成，常难于量化管理，在现代生产控制和质量检测中存在较大的局限性。甘肃中药饮片企业将斜片、压片和刨片的加工技术引伸到黄芪等品种上，进行有益的尝试，对传统中药材饮片进行创新发展，这些制片技术产品的质量尚未见研究报道，我们参照有关文献［1～4］对黄芪药材新型饮片（刨片、顺片、斜片）的进行初步测试。现报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器美国waters公司高效液相色谱仪，515型泵， 717型自动进样器，2420型蒸发光散射检测器，Empower操作软件。黄芪甲苷对照品（由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号0781-200311）。乙腈为色谱纯，水（娃哈哈纯净水），其余为分析纯。
1.2 样品新型黄芪饮片为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var.mongholicus (Bge.) Hsiso干燥根。购于甘肃陇西、岷县、渭源等地中药饮片加工企业。
2 方法与结果
2.1 色谱条件Waters C18色谱柱，（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：乙腈水（32∶68）；流速：1.0 ml/min；N2 99.999%；蒸发光散射检测器漂移管温度：80℃，喷雾器级别：60％；理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4 000；检温：室温。
2.2 黄芪新型饮片性状特征
2.2.1 斜刨片
一等：呈类长方形片状，两端较平齐，长4.0～8.0 cm，宽1.5～2.5 cm，片厚0.1～0.3 cm。外表面呈浅棕黄色、浅黄色，具细皱纹，可见皮孔；刨面韧皮部黄白色，形成层浅黄棕色，呈类长方形，木质部淡黄色；质硬而脆，折断面显粉性，显纤维性。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。
二等：长4.5～7.5 cm，宽1.0～1.5 cm，片厚0.1～0.3 cm；余同一等。
三等：长3.5～6.0 cm，宽0.8～1.2 cm，片厚0.1～0.3 cm；余同一等。
四等：不规则长条状或柳叶形，长3.0～7.0 cm，宽0.6～0.8 cm，片厚0.1～0.2 cm，韧皮部宽0.2～4.0 cm。柳叶小片呈长柳叶形，长5.0～7.5 cm，宽0.3～0.7 cm，片厚0.1～0.2 cm。
2.2.2 顺刨片特等：呈类长方形片，两端削平齐或略圆，长15.0 ～ 20.0 cm，宽2.0～3.0 cm，片厚0.1～0.2 cm；形成层浅黄棕色，呈长线形；韧皮部黄白色，木质部浅黄色。
一等：长8.7～16.5 cm，宽1.5～2.0 cm，片厚0.1～0.2 cm。
二等：长10.0～13.0 cm，宽1.0～1.5 cm，片厚0.1～0.2 cm。
三等：长15.0～24.0 cm，宽0.7～1.0 cm，片厚0.1～0.3 cm。
2.2.3 圆切片 呈类圆片状，形成层类圆形；直径0.5～2.0 cm，片厚0.1～0.3 cm。
2.2.4 斜切片呈椭圆形片状，形成层呈类方形；直径0.5～2.0 cm，片厚0.1～0.3 cm。 2.2.5 顺压片
特等：呈长方形片状，两端削平齐、或圆弧状，长15.0～18.0 cm，宽4.0～8.0 cm，片厚0.1～0.2 cm。韧皮部与木质部无法区别，形成层不见，表面呈黄白色或浅黄色，具黄白相间的网状纹理。
一等：呈长条状，长10.0～15.0 cm，宽3.0～4.0 cm；余同一等。
二等：长8.0～15.0 cm，宽2.0～3.0 cm；余同一等。
三等：长8.5～15.0 cm，宽1.0～2.0 cm；余同一等。
2.3 一般检查项水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定按《中国药典》2005年版黄芪项。结果见表2。
2.4 含量测定
2.4.1 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含0.878 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.4.2 供试品溶液的制备 分别取黄芪药材饮片粉碎，取本品约4 g，精密称定，置三角烧瓶中，加甲醇40 ml，超声处理（功率250 W，频率33kHz）40 min，放冷，滤过，用甲醇适量洗涤滤渣及滤纸，合并甲醇液，蒸干，残渣加水10 ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，20 ml/次。合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤4次，20 ml/次。弃去氢氧化钠液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤4次，20 ml/次。弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.4.3 线性关系考察分别选择黄芪甲苷对照品的甲醇溶液（0.14 mg/ml）5，10，15，25，35，40 μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以黄芪甲苷对照品进样量C（μg）为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线，结果黄芪甲苷在0.70～5.60 μg 范围内线性关系良好，其线性对数方程为：C=0.671 3A-3.699 5，r=0.999 1。
2.4.4 稳定性实验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液（5.47 mg/10 ml），分别于配后0，1，2，4，5，7，36 h，依法测定，精密吸取对照品溶液10 μl，注入液相色谱仪。结果表明，黄芪甲苷对照品在36 h内基本稳定。
2.4.5 精密度实验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液（5.47 mg/10 ml），进样10 μl，重复进样5次，结果RSD=0.92%。
2.4.6 重复性实验按前文方法，对同一批样品5份进行测定，结果黄芪甲苷平均含量0.046%，RSD=1.86%。
2.4.7 回收率实验采用加样回收法。精密称取已知含量的同批样品1.0 g（含量0.026 6%），分别精密加入黄芪甲苷对照品溶液（浓度为0.140 mg/ml）各2 ml，按前文供试品溶液的制备方法，制备及上述色谱条件测定。结果平均回收率96.17%，RSD=1.72%。见表1。
表1 回收率实验（略）
2.4.8 样品测定按“供试品溶液的制备” 制备样品。精密吸取对照品溶液10，20 μl，供试品溶液20 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以外标两点法对数方程计算。结果见表2。
表2 一般检查、浸出物及含量测定（略）
3 讨论
经测定不同规格的黄芪新型饮片，其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物变化无明显趋势，而黄芪甲苷含量在不同等级中差异明显，以斜刨片为例，等级低时黄芪甲苷趋向增加，表明细根中黄芪甲苷含量较高。由于黄芪商品规格较多，并受产地、加工等影响，需要更多的实验数据进行分析比较，制定出黄芪新型饮片的质量标准。
通过本实验，认为今后制定饮片质量标准时，拟定的标准内容应包括性状、一般检查项、浸出物、含量测定，并且酌情考虑安全性检查，结合新型饮片加工炮制工艺研究，建立黄芪新型饮片的质量标准是可行的，质量是可控、稳定的。
黄芪新型饮片为手工操作，生产成本较低，工艺条件较成熟，易于推广。新型饮片在市场上的应用有所不同，作为保健食用的礼盒装黄芪饮片为顺刨片、顺压片，部分亦有斜刨片；作为中药饮片使用的有斜刨片、斜切片和圆切片。目前，黄芪新型饮片已经成为甘肃中药饮片企业产地加工的主要商品，制定质量标准势在必行。
【参考文献】
［1］ 国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2000:314.
［2］ 赵灵芝.HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量［J］.药物分析杂志，1999，19（6）：403.
［3］ 阎汝南，王静竹，刘舒平，等.HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量［J］.中国中药杂志，1998，23（7）：398.
［4］ 朱德领，毛黎静，杨根元.HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量［J］.中国药学杂志,2003,8：778. |
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发表于 2014-8-18 17:58:39
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