β环糊精包合木香、白术（炒）混合挥发油的工艺研究

amy54321 · 发表于 2014-8-19 19:56:09

【摘要】  目的研究β环糊精包合木香、白术（炒）混合挥发油的最佳工艺。方法采用正交实验优选最佳工艺条件，以包合物得率和包合率为评价指标，并用薄层色谱和紫外光谱法进行物相鉴别。结果优选出最佳包合工艺为β环糊精∶混合挥发油（8∶1），30℃条件包合3 h。结论此工艺稳定、可行，为其在生产中的应用提供了依据。

【关键词】  木香白术（炒）混合挥发油 β-CD包合正交实验

　　Study on the Process of Including Volatile Oil of Aucklandia lappa and Lagehead atractylode with βcyclodextrin

　　Abstract：ObjectiveTo study the optimum inclusion process conditions for volatile oils from Aucklandia lappa and Lagehead atractylode.Methods Orthogonal design was used.  The quality of inclusion compound of volatile oils before and after being included were analyzed by TLC and UV. Results The optimum preparation conditions for inclusion were established as follows: ultilization β-cyclodextrin and volatile oils was 8∶1, stirring for 3 hours at 30℃.Conclusion The optimum preparation conditions were stable and applicable which could be used for mass production.

　　Key words:Volatile oil of Aucklandia lappa and Lagehead atractylode；  Inclusion of β-CD；  Orthogonal design

用β环糊精(以下简称为βCD)对从中药材中提取的挥发油进行包合是现代中药制剂开发、研究和生产中最常用的方法，可以使挥发油粉末化，掩盖不良臭味，提高稳定性，降低不良反应，便于制剂，提高疗效等［1］。本文用饱和水溶液法制备混合挥发油βCD包合物，采用正交设计的方法安排实验，以包合物得率、包合率为指标，优选最佳包合工艺。

　　1  仪器与材料

　　1.1  仪器恒温控速磁力搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）； 5200H型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）；控温真空干燥箱；烧杯等。

　　1.2 材料白术（炒）、木香药材购自亳州药材市场并经江西中医学院褚小兰教授鉴定；β-CD (纯度98%以上，广东省郁南县环状糊精厂）；SFE-CO2提取器（江苏南通华安超临界萃取实业公司）；石油醚（分析纯）硅胶G板；挥发油提取器；UV-1206(Shimadn corporation)等。

　　2  方法与结果

　　2.1  混合挥发油的提取取适量的木香、白术（炒）药材粉碎成20-40目粗粉，用SFE-CO2法提取挥发油，提取条件见表1。表1  SFE-CO2提取条件（略）

　　2.2  包合物的制备采用饱和水溶液法:称取β-CD置烧杯中，加6倍量的水加热溶解，置磁力搅拌器上调节至相应的温度和转速（350 r/min），加入用等量乙醇稀释的混合挥发油0.6 g，包合至相应的时间。取下，置冰箱中冷藏过夜，抽滤，用10 ml左右石油醚洗涤滤渣，滤渣置真空干燥箱中50℃干燥5 h，称重即得。

　　2.3  包合物中挥发油的测定将制得的包合物置500 ml烧瓶中，加入蒸馏水300 ml，连接挥发油提取器，收集挥发油，即得包合物实际含油量。同时进行挥发油空白回收率测定。取混合挥发油1.0 g，置500 ml烧瓶中，加入蒸馏水300 ml，收集挥发油，计算空白回收率为90%。

挥发油空白回收率（%）=（收得的挥发油/加入的挥发油）×100%

包合率（%）=［收得的挥发油/（加入的挥发油×空白回收率）］ ×100%

包合物得率（%）=［制得的β-CD包合物/（β-CD+挥发油）］ ×100%2.4  包合物工艺条件的考察

　　2.4.1  因素水平的选择根据预实验及资料［2，3］：β-CD与油的比例(W/W )（A）、包合时间（B）、包合温度（C）对包合物包合率有较大的影响。因此选择上述3项为考察因素，各取3个水平，因素水平安排见表2。表2  因素水平（略）

　　2.4.2 筛选指标

　　包合率作为筛选指标，包合率越高证明包合效果越好，另外考虑得到包合物的量对制剂成型工艺的影响，因此把包合物的得率也作为考察指标。

　　2.4.3  正交实验及结果

　　根据表2，选择L9（34）正交设计，按上述方法安排试验，并进行测定，其结果见表3，方差分析见表4。表3  正交实验安排表及结果L9（略）表4  方差分析（略）

由直观分析可以看出影响挥发油包合因素大小依次为A＞B＞C，通过方差分析可以看出A、B两因素有显著性（P＜0.05），综合以上分析得出A2B3C1即β-CD：混合挥发油为8：1(W/W )、包合3 h，包合温度为30℃，为最佳包合工艺。据此条件验证3批，平均得率、包合率分别为：67.12%，81.25%，说明工艺基本稳定。

　　2.5  包合物的物相鉴别

　　实验β-CD包合物物相鉴别的方法很多，有显微镜法、相溶解度法、薄层色谱法、热分析法、X射线衍射法、紫外可见分光光度法等。本文采用比较简便的薄层色谱法和紫外可见分光光度法进行鉴别。

　　2.5.1  薄层色谱法将混合挥发油的石油醚溶液①、β-CD②、混合挥发油与β-CD物理混合后的石油醚溶液③、混合挥发油β-CD包合物的石油醚溶液④吸取各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(50：1)为展开剂展开，喷以1%香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。结果②、④未出现斑点，而①、③在相同的位置有很明显的斑点，说明混合挥发油确已同β-CD形成包合物而非混合物。

　　2.5.2  紫外分光光度法将混合挥发油、β-CD、混合挥发油β-CD包合物、混合挥发油β-CD混合物做紫外扫描，扫描范围200～400 nm；溶剂为蒸馏水。结果表明：白术挥发油已与β-CD形成包合物，纯混合挥发油的紫外吸收峰在混合挥发油β-CD包合物中已消失。

本实验采用饱和水溶液进行混合挥发油的包合，操作简单，条件要求不苛刻，适合工业化大生产。

采用正交设计的方法优选出了最佳包合工艺即：β-CD：混合挥发油为8∶1(W/W )，包合3 h，包合温度为30℃。验证实验表明本工艺可行，制得的包合物包合率较高。

本实验是针对混合挥发油进行包合实验的，为处方中出现两味或者两味以上含挥发油中药材的复方制剂提供了包合工艺参考。

【参考文献】
  　　［1］董方言．现代实用中药新剂型新技术［M］.北京：人民卫生出版社,2001：587．

　　［2］毛春芹,陆兔林.木香挥发油β-CD包合物的制备研究［J］.中药材,2002,25(8)：580.

　　［3］李维凤，牛晓峰，侯芹，等.β-CD包合白术挥发油的工艺研究［J］.中国中药杂志,2005，30（12）：940.

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