黄芩苷提取工艺中提取溶剂的研究

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【摘要】  目的探讨黄芩中黄芩苷提取工艺的提取溶剂。方法采用高效液相色谱法，测定不同类型提取溶剂和不同浓度溶剂对黄芩中黄芩苷产率的影响。结果用30%乙醇提取黄芩中黄芩苷产率较高。结论该研究可以为生产中制定合理的工序时间提供实验依据，对生产具有一定的指导意义。

【关键词】  黄芩苷 提取工艺 提取溶剂


　　Study on the Solvents  in  Extraction of Flavonoids from Scutellaria baicalensis

　　Abstract：ObjectiveTo discuss  the  solvents in  extraction of flavonoids from Scutellaria baicalensis.MethodsTo determine the effect on the content of the flavonoids from the different types of extracting solvents and the solvents with different concentrations by HPLC.ResultsThe content of flavonoid was more abundant extracted by 30% ethanol.ConclusionThe study may provide experimental foundation for the production and it is significant to the production.

　　Key words：Scutellaria baicalensis;  Flavonoids;  Extraction；  Solvent

    黄芩为常用中药［1］，应用广泛，主要用于肺热、咳血、肠炎、痢疾、黄疸、高血压病及化脓性感染等症。黄芩中的主要有效成分为黄酮类化合物，其中抗菌有效成分以黄芩苷为主。在实际的生产中，黄芩的提取工艺一般采用水提酸沉法［2］或碱提酸沉法［3,4］。为了更好地利用黄芩，本实验以黄芩苷为考察指标，采用不同提取溶剂、不同浓度提取溶剂对其提取工艺进行优选。

　　1  器材

　　1.1  药材黄芩（购于河北安国药市），经鉴定为唇形科植物Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。经含量测定，黄芩苷的含量达到2000年版《中国药典》（Ⅰ部）黄芩项下要求。

　　1.2  试剂黄芩苷标准品（110715-200212，中国药品生物制品检定所）；甲醇（色谱纯，北京化工厂）；乙醇（分析纯，北京化工厂）；磷酸（分析纯 天津化学试剂三厂）；医用酒精。

　　1.3  仪器Agilent 1100系列高效液相色谱仪（安捷伦公司）；N-1000V-W旋转蒸发仪（日本EYELA公司）。

　　2  方法与结果

　　2.1  黄芩提取溶剂的选择对黄芩提取溶剂的类型进行考察。称取黄芩药材每份约50 g，共6份，每两份一组，第1组1%NaOH提取，第2组水提取，第3组30%乙醇提取，每份提取3次。每次10倍量溶剂，提取时间1 h。提取后过滤，合并滤液，定容待测。用2.3方法测定提取物中黄芩苷的含量。

　　2.2  黄芩提取溶剂浓度的选择通过上述实验，可知最佳提取溶剂为乙醇。称取黄芩药材4份，每份约50 g，分两组，第1组用70%乙醇提取，第2组用95%乙醇提取，每份提取3次。每次10倍溶剂，提取时间1 h，提取后过滤，合并滤液，定容待测。用2.3方法测定提取物中黄芩苷的含量。　2.3  黄芩苷的含量测定

　　2.3.1  样品溶液与对照品溶液的制备取黄芩药材100 g，粉碎，过60目筛。精密称定0.3 g黄芩粉末，用甲醇40 ml，加热回流提取后，趁热抽滤，洗涤容器及残渣，置于100 ml容量瓶中，用甲醇定容到100 ml。再精密吸取1 ml至10 ml容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，作为供试品溶液。

    另取干燥至恒重的黄芩苷标品，精密称定1.86 mg，加甲醇定容于10 ml量瓶中，制成浓度为1.86 mg/ml的对照品溶液，摇匀，备用。

　　2.3.2  色谱条件参照2005版《中国药典》对黄芩苷含量的HPLC检测方法，流动相为甲醇：水：磷酸 (47∶53∶0.2) ；检测波长280 nm［5］；柱温20℃。

    色谱柱：Capcell Pak C18,（4.6 mm×150 mm ,5 μm）Type ACR。

　　2.3.3  黄芩苷标准曲线的制作精密吸取对照品溶液2，5，6，8，10，20 μl，按色谱条件测定峰面积，以峰面积(Y)对黄芩苷量(X)进行线性回归，方程为Y=3 336.7X-23.199(r=1.000 0)。
2.4  结果分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表1～2。表1  黄芩提取溶剂类型的选择结果（略）表2  黄芩提取溶剂浓度的选择（略）

　　3  讨论

    由表1可知，提取效果最好的是30%乙醇，因此选择乙醇为提取溶剂，进一步考察不同浓度的乙醇的提取效果。对比表2中不同浓度乙醇提取的结果，可知70%乙醇提取的效果最好，但较30%乙醇的结果相差不大。考虑生产中的成本问题，选择30%乙醇为提取溶剂。



【参考文献】
  　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.广州：广东科技出版社，1995：271.

　　［2］韩会玲，宋小妹，张选军，等.黄芩苷提取工艺的改进［J］.陕西中医学院学报，1997,20(4):35.

　　［3］吴寿金，赵 泰，秦永祺，等.现代中草药成分化学，第1版［M］.北京：中国医药科技出版社，2002：323.

　　［4］王乃利，周文升，周朝霞，等.pH值对黄芩苷提取工艺影响的初步考查［J］.沈阳药学院学报，1993,10(2):35.

　　［5］国家药典委员会. 中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2005：211.