犍为干姜适宜加工方法的研究

amy54321 · 发表于 2014-8-19 21:51:18

【摘要】目的筛选犍为县干姜GAP基地干姜最适宜的加工方法。方法采用HPLC法和挥发油测定法，以干姜辛辣成分6-姜酚、挥发油含量、药材性状为指标对犍为县不同加工方法的干姜进行质量对比研究。结果不同加工方法对干姜质量有显著影响。结论犍为县产干姜最适宜的加工方法为：用不去皮完整块姜在55℃低温烘干。

【关键词】干姜加工方法 6-姜酚挥发油高效液相色谱法

　　Effects of Different Processing Methods on Quality of Dried Ginger from Qianwei

　　Abstract:ObjectiveTo provide a guideline on processing methods of dried Ginger from Qianwei.MethodsThe samples were dried in different processing methods and at 4 temperatures. The contents of 6-gingerol and volatile oil of each sample were measured by HPLC and the method described in CP respectively. The pharmacognostical identifications of processed samples were also compared. ResultsProcessing methods and drying temperature significantly affected the quality of dry Ginger.ConclusionThe best processing method for fresh ginger from Qianwei should be that to dry fresh one at 55℃ unpeeled.

　　Key words

ried Ginger;  Processing methods;  6-gingerol;  Volatile oil;  HPLC

　　干姜为常用中药，来源于姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖，除去须根及泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”［1］。干姜的有效成分主要有挥发油及辛辣成分两大类。辛辣成分中主要有6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、姜烯酚及姜酮等酚类成分，其中6-姜酚占50%以上［2,3］。犍为县是干姜古今道地产区，质量上乘，当地栽培的干姜形成了两个农家品种，即白口姜和黄口姜。目前未见干姜适宜加工方法的文献报道，为配合犍为干姜GAP基地建设，本文对犍为干姜GAP基地不同加工方法的干姜药材用辛辣成分6-姜酚、挥发油的含量和药材性状为指标，筛选出最适宜的加工方法。

　　1  材料与处理

　　1.1  材料龙飞于2003～200511，从四川省犍为县干姜GAP基地分别采集干姜栽培品种白口姜和黄口姜，经成都中医药大学卫莹芳教授鉴定为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的根茎，并经笔者用不同加工方法干燥而成。

　　1.2  材料处理

　　1.2.1  不同加工温度采用100，75，55，45℃四种温度对鲜姜块进行烘干。

　　1.2.2  不同干燥方法采用晒干、烘干、微波干燥和远红外干燥4种方法对鲜姜进行干燥。

　　1.2.3  不同加工方法按《中国药典》2005年版干姜项下规定的方法和产地传统加工方法，采用完整不去皮姜块、趁鲜切片、先去皮后干燥姜块、先干燥后去皮姜块这4种方法对鲜姜进行加工。

　　2  实验方法

　　2.1  HPLC法测定干姜6－姜酚的含量［4，5］

　　2.1.1  仪器和试药仪器，试剂  Anglent1100系列高效液相色谱仪；甲醇（Fisher Scientific UK Limited）色谱纯；乙腈（Fisher Scientific UK Limited ）色谱纯；重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。

对照品：辣椒素，购自中国药品生物制品检定所，批号200102，200403。

　　2.1.2  方法学考查

对照品溶液的制备：精密称取辣椒素对照品适量，加甲醇制成浓度为0.28 mg/ml的溶液，作为照品溶液。

供试品溶液的制备  取干姜样品细粉0.2 g，精密称定，加甲醇20 ml，称定重量，超声处理30 min，离心，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

色谱分析条件：Kromasil C18 柱，250 mm×4.6 mm，5 μm，菲罗门天津科技有限公司，系列号 22K25033; 流动相,乙腈-稀磷酸(1→1 000)甲醇（55∶44∶1）；检测波长280 nm；柱温50℃；流速:1 ml/min。

取对照品溶液1 ml与供试品溶液1 ml混匀，按上述色谱条件进行分析，结果辣椒素色谱峰分离良好,6-姜酚与辣椒素的分离度R大于1(为1.56)。各成分的相对保留时间:6-姜酚为0.8,辣椒素为1。

标准曲线：取对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl分别进样。以对照品进样量X（μg）为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标，绘制标准曲线。计算得回归方程 Y＝940.747X＋4.511 1（R＝0.999 99），表明辣椒素在0.26～2.6 μg内呈良好的线性关系。

精密度实验：对照品溶液进样4 μl，按上述色谱条件，重复进样测定5次，结果RSD＜2％，表明仪器精密度良好。

重现性实验：取同一批次干姜药材样品5份，分别按供试品溶液制备方法制备，各取15 μl，供试品溶液依次进样。结果RSD＜2％，表明本法重现性较好，方法可行。稳定性实验：取同一干姜供试品溶液，分别于0，0.5，1，2，4，6，24 h测定，结果供试品溶液室温下放置24 h基本稳定。

　　2.1.3  样品6-姜酚含量测定分别取不同加工方法干姜药材，按供试品溶液制备方法制备3份供试品溶液，依照上述液相条件测定。结果见表1～6。表1  不同加工温度对黄口姜中有效成分的影响（略）表2  不同加工温度对白口姜中有效成分的影响（略）表3  不同干燥方法对黄口姜中有效成分的影响（略）表4  不同干燥方法对白口姜中有效成分的影响（略）表5  不同加工方法对黄口姜中有效成分的影响（略）表6  不同加工方法对白口姜中有效成分的影响（略）

　　2.2  挥发油含量测定取不同加工方法干姜药材适量，粉碎为最粗粉，混合均匀。按《中国药典》2005版Ⅰ部附录X D挥发油测定法甲法进行。结果见表1～6。

由表1～2可以看出辛辣素对温度影响很敏感，以白口姜为例，100℃烘干的干姜有焦糊味且断面角质化，粉性很差，6-姜酚含量从55℃时的1.14％下降到0.23％，挥发油含量也有下降； 75℃烘干的干姜，6-姜酚含量也从55℃的1.14％下降到0.67％。由此可见干燥温度越高，6-姜酚含量下降越明显。而烘干温度低于55℃，则延长干燥时间，耗费人力、物力，增加成本，同时引起部分干姜霉变，也使干姜的6-姜酚和挥发油含量下降，影响质量。黄口姜的变化趋势同白口姜。经比较研究认为干姜烘干温度以55℃为宜。

由表3～4可以看出不同的干燥方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。由于四川冬季气温较低，天气以阴天为主，晒干法耗时长，还未及干燥，多数姜块已霉变，故犍为干姜不宜用晒干法。以白口姜为例，微波干燥块姜的6-姜酚含量比低温烘干从1.14％下降到0.75％，挥发油从1.31％下降到1.13％，药材性状干瘪，质地松软，端面呈强纤维性，干姜不宜采用微波干燥。远红外干燥，需要一定的仪器设备，在现有条件下生产单位尚无法满足，且加工出来的药材6-姜酚和挥发油含量也低于低温烘干法。由上可见，犍为干姜宜用烘干法低温干燥。

由表5～6可以看出不同的加工方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。白口姜不去皮块姜的6-姜酚和挥发油含量最高，分别可达1.08%和 1.64%;黄口姜不去皮块姜的6-姜酚和挥发油含量分别可达0.91%， 2.19%,质量最好。以干姜片6-姜酚和挥发油含量均最低。犍为干姜加工宜用带皮姜块低温烘干。

　　3  结果与讨论

本文通过对犍为GAP基地生产的干姜在产地加工过程中，连续3年，采用以干姜辛辣成分6-姜酚、挥发油含量和药材性状为指标，对不同的干燥温度，不同的干燥方法和不同的加工方法进行了对比研究。结果表明：

辛辣素对温度影响很敏感，干燥温度越高，6-姜酚含量下降越明显，挥发油含量也有下降。而烘干温度低于55℃，则延长干燥时间，增加成本，同时引起部分干姜霉变，也使干姜的6-姜酚和挥发油含量下降，影响质量。经比较研究认为干姜烘干温度以55℃为宜。

不同的干燥方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。由于四川冬季气温较低，天气以阴天为主，晒干法耗时长，还未及干燥，多数姜块已霉变，故犍为干姜不宜用晒干法。微波干燥块姜药材性状干瘪，质地松软，端面呈强纤维性；而远红外干燥，需要一定的仪器设备，在现有条件下生产单位尚无法满足，且两种方法加工出来的药材6-姜酚和挥发油含量均低于低温烘干法。可见，犍为干姜宜用烘干法低温干燥。

　　不同的加工方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。不去皮块姜的6-姜酚和挥发油含量最高，质量最好。干姜片6-姜酚和挥发油含量均最低。犍为干姜加工宜用不去皮姜块低温烘干。

综上实验结果，犍为干姜的适宜加工方法为：用不去皮完整块姜在55℃低温烘干。其药材色泽灰白或淡黄色，性状饱满、粉性足、气芳香、辣味浓。

【参考文献】
  　　［1］国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：12.

　　［2］周洪雷,张义虎,魏璐雪.干姜化学成分的研究［J］.中医药学报,2001,29(4):3334.

　　［3］李计萍，王跃生，马华，等.干姜与生姜主要化学成分的比较研究［J］.中国中药杂志,2001,26(11):748.

　　［4］The United State Pharmacopoeial Convention［S］. The vnited Stat Pharmacopoeia 24the Ed. Rockville: Mack Printing, 2000:2457.

　　［5］The Vnited State Pharmacopoeial Convention. The Vnited State Pharmacopoeia［S］. 28th Ed. Rockville: Mack Printing,2005:2091.

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